【原创】happyjyl的翻译（七）－－欧洲药典6.0：美沙拉秦

美沙拉秦


C7H7NO3 分子量153.1
本品为5-氨基-2-羟基苯甲酸。
含量：应为98.5%～101.0%（按干燥品计算）。

性状
外观：本品为类白色、淡灰色或淡粉色粉末或结晶。
溶解度：极微溶于水，几乎不溶于甲醇。溶于稀盐酸或稀碱性溶液。

鉴别
第一鉴别：B
第二鉴别：A、C
A. 取本品50.0mg，溶于10ml 10.3 g/l盐酸溶液，再用同一溶液稀释至100.0ml。取5.0ml，用10.3 g/l盐酸溶液稀释至200.0ml。按照紫外－可见分光光度法（2.2.25），于210-250nm处测定吸收度。在约230nm波长处应有最大吸收，最大波长处的吸收值应为430-450。
B. 按照红外分光光度法（2.2.24）测定。用压片法制备供试品。供试品溶液的光谱应与美沙拉秦对照品的光谱一致。
C. 薄层色谱法（2.2.27）
供试品溶液：取供试品50mg，溶于10ml冰醋酸和水的等体积混合溶液，用甲醇稀释至20.0ml。
对照溶液：取美沙拉秦对照品50mg，溶于10ml冰醋酸和水的等体积混合溶液，用甲醇稀释至20.0ml。
薄层板：合适的硅胶板。
流动相：冰醋酸－甲醇－甲基异丁酮（10:40:50,V/V/V）
点样量：5μl。
展距：10cm。
干燥：于空气中干燥。
检验：于紫外光365nm处检视。
结果判定：供试品溶液色谱图中主斑点的位置、形状和大小应与对照溶液色谱图中的主斑点一致。

检查
溶液外观：在制备和测定过程中溶液温度维持在40℃。取供试品0.5g溶于1M盐酸溶液，用同一溶液稀释至20ml。溶液应澄清（2.2.1）。立即按照紫外-可见分光光度法（2.2.25），于440nm和650nm处测定吸光度。440nm处的吸光度应不超过0.15，650nm处的吸光度应不超过0.10。
还原性物质：取供试品0.10g，用稀盐酸溶解并稀释至25ml。加入0.2ml淀粉溶液和0.25ml 0.01M碘液。静置2分钟。溶液应为蓝色或紫褐色。
有关物质：按液相色谱法（2.2.29）检验。溶液和流动相应临用新制。
供试品溶液：取供试品50.0mg，用流动相A溶解并稀释至50.0ml。
对照溶液（a）：取供试品溶液1.0ml，用流动相A稀释至100.0ml。
对照溶液（b）：取3-氨基苯甲酸5.0mg，用流动相A溶解并稀释至100.0ml。取1.0ml，用供试品溶液稀释至25.0ml。
对照溶液（c）：取3-氨基苯甲酸5.0mg，用流动相A溶解并稀释至100.0ml。取1.0ml，用流动相A稀释至50.0ml。
对照溶液（d）：取3-氨基苯酚10.0mg，用流动相A溶解并稀释至100.0ml。取1.0ml，用流动相A稀释至50.0ml。
对照溶液（e）：取2,5-二羟基苯甲酸5.0mg，用流动相A溶解并稀释至100.0ml。取1.0ml，用流动相A稀释至50.0ml。
对照溶液（f）：取水杨酸15.0mg，用流动相A溶解并稀释至100.0ml。取1.0ml，用流动相A稀释至50.0ml。
空白溶液：流动相A。
色谱柱：
－尺寸：0.25m×4.6mm
－固定相：色谱级球形碱性去活辛基硅胶（5μm）。
流动相：
－流动相A：取2.2g高氯酸和1.0g磷酸，用水溶解并稀释至1000.0ml。
－流动相B：取1.7g高氯酸和1.0g磷酸，用乙腈溶解并稀释至1000.0ml。
（表格见word文档）
流速：1.25 ml/min。
检测器：分光光度计，检测波长220nm。
进样量：10 μl。
美沙拉秦的保留时间约为5分钟，杂质B的相对保留时间约为0.8，杂质D的相对保留时间约为1.2，杂质G的相对保留时间约为3.1，杂质H的相对保留时间约为3.9。
用对照溶液（b）进行系统适用性试验：
－峰谷比：应不低于1.5。其中Hp为基线上方杂质D色谱峰的高度，Hv为基线上方杂质D色谱峰和美沙拉秦色谱峰之间的曲线上最低点的高度。
限度：
－杂质B：应不超过对照溶液（d）色谱图中主峰的峰面积（0.2％）。
－杂质D：应不超过对照溶液（c）色谱图中主峰的峰面积（0.1％）。
－杂质G：应不超过对照溶液（e）色谱图中主峰的峰面积（0.1％）。
－杂质H：应不超过对照溶液（f）色谱图中主峰的峰面积（0.3％）。
－其它单一杂质：应不超过对照溶液（a）色谱图中主峰峰面积的0.1倍（0.1％）。
－总杂质：应不超过对照溶液（a）色谱图中主峰的峰面积（1.0％）。
－忽略限：为对照溶液（a）色谱图中主峰峰面积的0.05倍（0.05％）。空白溶液色谱图中的色谱峰均忽略不计。
杂质A和杂质C：按液相色谱法（2.2.29）检验。流动相应临用新制。
供试品溶液：取供试品50.0mg，用流动相A溶解并稀释至50.0ml。
对照溶液（a）：取2-氨基苯酚5.0mg，用流动相A溶解并稀释至100.0ml。取10.0ml，用流动相A稀释至100.0ml。
对照溶液（b）：取4-氨基苯酚5.0mg，用流动相A溶解并稀释至250.0ml。取1.0ml，加入对照溶液（a）1.0ml，用流动相A稀释至100.0ml。
对照溶液（c）：取供试品溶液1.0ml，用流动相A稀释至200.0ml。取5.0ml，加入对照溶液（a）5.0ml。

色谱柱：
－尺寸：0.25m×4.6mm
－固定相：色谱级球形封端十八烷基硅烷键合硅胶（3μm）。
流动相：
－流动相A：取2.2g高氯酸和1.0g磷酸，用水溶解并稀释至1000.0ml。
－流动相B：取1.7g高氯酸和1.0g磷酸，用乙腈溶解并稀释至1000.0ml。
（表格见word文档）
流速：1.0 ml/min。
检测器：分光光度计，检测波长220nm。
进样量：20 μl。
美沙拉秦的保留时间约为9分钟，杂质A的相对保留时间约为0.5，杂质C的相对保留时间约为0.9。
用对照溶液（c）进行系统适用性试验：
－分离度：杂质C色谱峰和美沙拉秦色谱峰的分离度应不低于3。
限度：
－杂质A：应不超过对照溶液（b）色谱图中主峰的峰面积（200 ppm）。
－杂质C：应不超过对照溶液（b）色谱图中主峰峰面积的4倍（200 ppm）。
杂质K：按液相色谱法（2.2.29）检验。
供试品溶液：取供试品40.0mg，用流动相溶解并稀释至20.0ml。
对照溶液：取盐酸苯胺27.8mg，用流动相溶解并稀释至100.0ml。取0.20ml，用流动相稀释至20.0ml。再取0.20ml，用流动相稀释至20.0ml。
色谱柱：
－尺寸：0.25m×4.6mm
－固定相：色谱级球形十八烷基硅烷键合硅胶（3μm）。
－柱温：40℃。
流动相：甲醇－溶液A（15：85）。（溶液A：含磷酸二氢钾1.41 g/l、二水合磷酸氢二钠0.47 g/l，用42 g/l氢氧化钠溶液调节pH至8.0。）
流速：1.0 ml/min。
检测器：分光光度计，检测波长205nm。
进样量：50 μl。
杂质K的保留时间约为15分钟。
用对照溶液进行系统适用性试验：
－信噪比：主峰的信噪比应不低于10。
限度：
－杂质K：应不超过对照溶液色谱图中主峰的峰面积（10 ppm）。
氯化物：应不超过0.1％。
取供试品1.50g，溶于50ml无水甲酸。加入100ml水和5ml 2M硝酸。按照电位滴定法（2.2.20），用0.005M硝酸银溶液滴定至终点。
1ml 0.005M硝酸银溶液相当于0.1773mg Cl。
硫酸盐（2.4.13）：应不超过200 ppm。
取供试品1.0g，用20ml蒸馏水振摇溶解1分钟，滤过。取滤液15ml检查硫酸盐，应符合限度要求。
重金属（2.4.8）：应不超过20 ppm。
取供试品1.0g，用2ml标准铅溶液（10 ppm）制备标准液，按方法F检查重金属含量。
干燥失重（2.2.32）：取供试品1.000g，在烘箱内于105℃干燥，减失重量应不超过0.5％。
硫酸盐灰分（2.4.14）：取供试品1.0g检验，硫酸盐灰分应不超过0.2％。

含量测定
取供试品50.0mg，溶于100ml沸水中。迅速冷却至室温，按照电位滴定法（2.2.20），用0.1M氢氧化钠溶液滴定至终点。
1ml 0.1M氢氧化钠溶液相当于15.31mg C7H7NO3。

贮存
置于气密容器中避光保存。

杂质

不错，感觉应当给你些奖励。这个药的作用是什么？

学习了，非常感谢

应该再做一个红外会更高有说服力

非常好！最近也在做一编欧洲药典的翻译，很累啊！

翻译的不错，和我的差不多。呵呵。