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【求助】保留时间往后延迟?

液相色谱(LC)

  • 我们实验室作的一个品种,使用的流动相,色谱柱都是相同的,开始时,保留时间为7.XXmin.一段时间后,保留时间变到了8.XXmin,现在是9.xxxmin,(流动相为:缓冲盐溶液—乙腈(50:50))一般我们用30%乙腈过渡,并保存) .
    问。如何能够改善?
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  • 风之彩

    第1楼2008/12/06

    是不是缓冲盐浓度不够?平衡时间不够?不行就换个型号的柱子再试试。

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  • tanghongmin

    第2楼2008/12/07

    有两个原因:
    第一:可能是泵密封圈的问题,每次送液不准,这个你可以拿个量筒接下试试
    第二:被测物质对PH值比较敏感,而缓冲液有可能挥发,PH不准所致

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  • flytiger603

    第3楼2008/12/07

    为什么有的西药还要进杂质的对照品啊?
    如果是面积归一化法,那就没有必要进杂质的对照了

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  • tonghuahuaxue

    第4楼2008/12/07

    可能1.乙腈挥发;2.柱子有污染(堵了),柱压逐步升高

    fellef 发表:我们实验室作的一个品种,使用的流动相,色谱柱都是相同的,开始时,保留时间为7.XXmin.一段时间后,保留时间变到了8.XXmin,现在是9.xxxmin,(流动相为:缓冲盐溶液—乙腈(50:50))一般我们用30%乙腈过渡,并保存) .
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  • dickwang2008

    第5楼2008/12/07

    有没有使用柱温箱?可能是由于温度的波动引起的

    fellef 发表:我们实验室作的一个品种,使用的流动相,色谱柱都是相同的,开始时,保留时间为7.XXmin.一段时间后,保留时间变到了8.XXmin,现在是9.xxxmin,(流动相为:缓冲盐溶液—乙腈(50:50))一般我们用30%乙腈过渡,并保存) .
    问。如何能够改善?

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  • nnsss

    第6楼2008/12/08

    支持,首先考虑溶剂的密闭性

    tonghuahuaxue 发表:可能1.乙腈挥发;2.柱子有污染(堵了),柱压逐步升高

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  • yuxiaofen-2008

    第7楼2008/12/08

    有可能是漏夜了,但如果漏夜的速度是一样的话,出峰时间应该也差不了多少
    再有的可能就是你的流动相混合的不均匀,也会引起保留时间延迟.
    要看当时的情况而定

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  • 家有宝贝儿

    第8楼2008/12/08

    柱子发生了塌陷?建议检测一下柱效。

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  • 123angel

    第9楼2008/12/08

    不知道您用的是什么仪器,有可能是某个通道漏液了,我们曾出现过这种情况,还有一种可能,是不是流动相的PH值不同了,系统本身的压力高不高?

    fellef 发表:我们实验室作的一个品种,使用的流动相,色谱柱都是相同的,开始时,保留时间为7.XXmin.一段时间后,保留时间变到了8.XXmin,现在是9.xxxmin,(流动相为:缓冲盐溶液—乙腈(50:50))一般我们用30%乙腈过渡,并保存) .
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  • 知足常乐!

    第10楼2008/12/08

    有机相挥发了吧

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