第2楼2006/12/15
摘自:环球水网
http://www.samsco.com.cn/info/8825.htm
在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率。
加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时,所得结果既可以反映测试结果的准确度,也可以判断其精密度。
在实际测定过程中,有的将标准溶液加入到经过处理后的待测水样中,这不够合理,尤其是测定有机污染成分而试样须经净化处理时,或者测定挥发酚、氨氮、硫化物等需要蒸馏预处理的污染成分时,不能反映预处理过程中的沾污或损失情况,虽然回收率较好,但不能完全说明数据准确。
进行加标回收率测定时,还应注意以下几点:
1)加标物的形态应该和待测物的形态相同。
2)加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,一般情况下作如下规定:
①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;
②当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;
③在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍;
④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%:
⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。
3)由于加标样和样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时,常不能确切反映样品测定结果的实际差错。
第9楼2007/04/01
这个方法在环境监测中几乎每批样品都要做的,而且是由质控人员密码加标。没有操作规程只有原则要求,就是与二楼提供的信息一样。
具体做法:
对于液状样品来了以后,将其分成两份如编号为1、2,将其中一份(如2)的大部分放到适当容量瓶中,按照需要量准确定量加入需要的标准物质,然后再用这份样品剩余的部分进行定容。分别进行测定,获得测量值C1、C2,C0是加标浓度增值。
如果用4楼提供的方法计算的话,要求加入的标准物质体积要足够小,避免体积带来的误差。否则要换算成质量计算。
比如标准物质量加了10ml,定容样品100ml,显然需要扣除体积带来的影响。
回收率=[(C2-C1)*V/(C0*V0)]*100%
V是加标定容体积,V0是加入的标准溶液体积,这里的C0是标准溶液的浓度,其他符号意义与前面相同。
第11楼2007/04/06
謝謝.我一直在找這方面的資料.很及時.再次代表新手由衷感謝!