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【求助】火焰法测Zn，用两台仪器（氘灯，赛曼）测量结果相差很远

yunxiao386

2008/12/29

原子吸收光谱（AAS）

请教个问题，我用原子吸收火焰法测Zn
两台仪器做的结果相差很远，
一台是氘灯扣背景，一台是赛曼扣背景
氘灯结果：50４ｍｇ/ｋｇ
赛曼结果：650　ｍｇ/ｋｇ

仪器我都预热了半个小时，点火后准备了半个小时.
曲线0.1 ｍｇ/L 0.2 ｍｇ/L 0.4 ｍｇ/L 0.6ｍｇ/L 1.0ｍｇ/L
曲线线性0.9996 很稳定。
结果都在曲线范围内，用的相同的曲线、相同的溶液为什么结果就差这么远？
谁能解释下为什么

听人说火焰不能用赛曼的？？？？？或者~~

请各位XDJM帮帮忙啊！
--------------------------------------------------------问题已经解决------------------------------------------------------------------------------
问题其实很简单，没有注意氘灯这边的雾化器有点堵，读出的数据有点慢，多吸几秒钟就稳定了。实测值都在630-650PPM之间，样品合格。
我的曲线曲线0.1 ｍｇ/L 0.2 ｍｇ/L 0.4 ｍｇ/L 0.6ｍｇ/L 1.0ｍｇ/L在两台仪器上线性都很好，所以个人觉得浓度并不大。
有人说赛曼不能做火焰，但是我每次用赛曼做的还是蛮准的啊（估计是ＰＥ３００太旧的原因)！！！！

另外我想请问下楼下的好几位都说我曲线单位错误，哪里错了？？我还是没看出来，请指教。

我的仪器氘灯扣背景的是PE300 赛曼的是日立Z-2000

下面是我的曲线和样品的浓度：
曲线浓度　　　　　　　　　　　　　　　　　 PE300吸光度　　　　　　　　　　日立Z-2000吸光度
0.2 ｍｇ/L 　　　　　　　　　　　　　　　　　 0.012 　　　　　　　　　　 0.0274
0.4 ｍｇ/L 　　　　　　　　　　　　　　　　　0.024 　　　　　　　　　　 0.0511
0.6ｍｇ/L 　　　　　　　　　　　　　　　　　 0.035 　　　　　　　　　　 0.0764
1.0ｍｇ/L 　　　　　　　　　　　　　　　　　 0.057 　　　　　　　　　　 0.1215
曲线线性　　　　　　　　　　　　　　　　　 R=0.9997 　　　　　　　　　　 R=0.9993
样品吸光度　　　　　　　　　　　　　　　　　 0.031 　　　　　　　　　　 0.0768

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chemistryren

第1楼2008/12/29

你的标准曲线单位都不对,而且火焰不用塞曼扣背景,用氘灯的.

0

ldgfive

第2楼2008/12/29

应助工程师

同意上述观点。
你的火焰法标准曲线点好象配制的浓度高了点，我一般最大浓度点为0.4ug/mL
chemistryren 发表:你的标准曲线单位都不对,而且火焰不用塞曼扣背景,用氘灯的.

0

天地任逍遥

第3楼2008/12/29

楼主是不是把单位打错了？如果真是这么高的浓度，建议稀释后再测量。还有，火焰法用的是氘灯扣背景。

0

libo2610246

第4楼2008/12/29

单位是错了,不过也是PPM浓度,另外,谁说的火焰法只能用氘灯扣背景啊,我们的原吸就是用塞曼扣背景,火焰的
tlyb69 发表:楼主是不是把单位打错了？如果真是这么高的浓度，建议稀释后再测量。还有，火焰法用的是氘灯扣背景。

0

hotdog2006

第5楼2008/12/29

按原理来讲应该都可以的，因为是测量相对浓度嘛。您先注意一下曲线的直线范围，然后用标准加入法测一下。
yunxiao386 发表:请教个问题，我用原子吸收火焰法测Zn
两台仪器做的结果相差很远，
一台是氘灯扣背景，一台是赛曼扣背景
氘灯结果：50４ｍｇ/ｋｇ
赛曼结果：650　ｍｇ/ｋｇ

仪器我都预热了半个小时，点火后准备了半个小时.
曲线0.1 ｍｇ/L 0.2 ｍｇ/L 0.4 ｍｇ/L 0.6ｍｇ/L 1.0ｍｇ/L
曲线线性0.9996 很稳定。
结果都在曲线范围内，用的相同的曲线、相同的溶液为什么结果就差这么远？
谁能解释下为什么

听人说火焰不能用赛曼的？？？？？或者~~

请各位XDJM帮帮忙啊！

0

夕阳

第6楼2008/12/29

应助达人

火焰法测Zn标样上限浓度取1mg/L的高吗？
对于塞曼扣除背景的仪器，这不算高。
另外请楼主将两种仪器所测得的吸光值（包括背景值）一起列出来，才好帮助你分析原因所在。据我推测，造成两种结果的原因是背景校正产生了误差所致。

0

liu999999

第7楼2008/12/29

出现这种情况，按照道理讲是不应该的。有没有计算出了问题呢？

0

xuyanjie

第8楼2008/12/30

向各位学习了

0

metal

第9楼2008/12/30

我看标曲的单位和浓度都没有什么问题啊我做过标曲是这样的0、0.05、0.1、0.3、0.5、1.0 单位和楼主一样的没什么问题嘛

0

夕阳

第10楼2008/12/30

应助达人

日立Z-2000原吸火焰法测Zn，其最高取样浓度上限为4mg/L。
因此楼主的上限浓度为1mg/L是合适的。不知有的版友说1mg/L浓度太高的出处何在？也许不同的仪器要求的标准浓度上限是不同的吧。

0

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