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【讨论】加磷酸二氢铵后 石墨炉原子化冒烟。。。。

原子吸收光谱(AAS)

  • 按GB5750-2006每100ml去离子水中加入10ml的120g/L的磷酸二氢铵溶液,进样20ul入石墨炉。。。 125度干燥30秒 600度灰化30秒 无异常 原子化1800度。。。哇 好大的一个烟圈从石墨炉的进样口喷出
    各位DX碰到过这种情况吗?? 是不是我的磷酸二氢铵配的有问题??该如何处理??
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  • hiei

    第1楼2009/02/12

    应助达人

    我也碰到过这种情况。

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  • chemistryren

    第2楼2009/02/12

    楼主测的是 啥元素啊..这是测空白么??

    zmxorhhxa 发表:按GB5750-2006每100ml去离子水中加入10ml的120g/L的磷酸二氢铵溶液,进样20ul入石墨炉。。。 125度干燥30秒 600度灰化30秒 无异常 原子化1800度。。。哇 好大的一个烟圈从石墨炉的进样口喷出
    各位DX碰到过这种情况吗?? 是不是我的磷酸二氢铵配的有问题??该如何处理??

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  • 夕阳

    第3楼2009/02/12

    应助达人

    使用磷酸氢二铵时原子化冒一些烟是正常的,如果烟太大有可能是:
    (1)磷酸氢二铵的浓度太大了,一般应该是小于2g/100mL(20g/L)。
    (2)灰化温度太低,造成磷酸氢二铵不易烧尽,所以在原子化时大量挥发。

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  • chemistryren

    第4楼2009/02/12

    有道理,从楼主的配制来看,磷酸二氢铵的最终浓度在1.2克/100毫升左右,应该还是可以的.很有可能就是灰化温度低的缘故..一般加了基改灰化得800或900以上.

    anping 发表:使用磷酸氢二铵时原子化冒一些烟是正常的,如果烟太大有可能是:
    (1)磷酸氢二铵的浓度太大了,一般应该是小于2g/100mL。
    (2)灰化温度太低,造成磷酸氢二铵不易烧尽,所以在原子化时大量挥发。

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  • zmxorhhxa

    第5楼2009/02/12

    温度是照国标选的600度 800~900度以上。。。 那铅怎么办?? 全跑了??

    chemistryren 发表:有道理,从楼主的配制来看,磷酸二氢铵的最终浓度在1.2克/100毫升左右,应该还是可以的.很有可能就是灰化温度低的缘故..一般加了基改灰化得800或900以上.

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  • chemistryren

    第6楼2009/02/12

    铅跑不了.因为铅的灰化是900,原子化1800左右.

    zmxorhhxa 发表:温度是照国标选的600度 800~900度以上。。。 那铅怎么办?? 全跑了??

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  • zmxorhhxa

    第7楼2009/02/12

    谢谢哈 明天再去试试  ~~  

    PS:为什么国标上的是600  而仪器说明书上的未加基改灰化温度才400度。。。

    chemistryren 发表:铅跑不了.因为铅的灰化是900,原子化1800左右.

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  • chemistryren

    第8楼2009/02/12

    加基改的目的是在灰化阶段可提高温度将干扰组分除去,以便待测元素在原子化阶段的原子化,那么灰化阶段就应该在不损失待测元素的前提下尽量选择高的温度.你加了基改温度又不升高,这不等于白加了么,而且基改在灰化阶段不除去也是会影响待测元素原子化的.

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  • zmxorhhxa

    第9楼2009/02/12

    按GB5750-2006:600度是加磷酸二氢铵后的灰化温度~~ 不明白了 这个灰化温度到底是依据什么条件来得出的  谢谢 

    chemistryren 发表:加基改的目的是在灰化阶段可提高温度将干扰组分除去,以便待测元素在原子化阶段的原子化,那么灰化阶段就应该在不损失待测元素的前提下尽量选择高的温度.你加了基改温度又不升高,这不等于白加了么,而且基改在灰化阶段不除去也是会影响待测元素原子化的.

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  • chemistryren

    第10楼2009/02/12

    没看过这个国标,灰化,原子化温度的设定基本都是很成熟的了.说实话我还没见过加了基改灰化温度这么低的...一般不加基改的灰化温度是400-500度左右.

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