jielizhu2007
第8楼2009/03/10
我做了两个添加水平,添加一的回收率只有40%,添加的是甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯;添加二的回收率在80%到120%之间,倒还可以,添加的是溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯。前处理净化过程中采用的是弗罗里硅土柱,自己填的柱,填了4克,我们没有固相萃取装置,标准曲线的制作是采用1.6ppm的上述五种农药的混标,各添加0.2ml、0.5ml、1ml、1.5ml、2ml,然后按照NY761的方法进行处理,定容,上机。我不知这样做标准曲线对不对,请大家指教。我还想问一下上机时大家一般是一个标准溶液进一针还是三针,还有仪器的稳定性大家是通过什么进行判断的,请指教。
猫
第9楼2009/03/10
你好,你检查一下前处理过程中除水效果如何。像你这样有的回收率可以有的不行的情况下,一般都是前处理过程没有控制好造成的。自己装填的柱子你有做洗脱曲线么?洗脱条件肯定不能完全按照标准来做了。你标准曲线浓度范围可以。一般标准曲线都是一个点一针,机器稳定性看同一个标准品面积的RSD了。