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【求助】回收率不好,怎么办?(比较急)

  • suiyou2011
    2009/04/07
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 之前帖子中的空白回收率的内标的添加,谢谢好心的坛友了!

    现在又遇到问题了,具体如下,还望各位指点!

    我采用的是内标法,测空白回收率.
    这几天一直在侧(HPLC),发现,对照品A、B,B的回收率总是不合格,只有53%,A的则能达到98.5%,实在不知道是为什么,还望大家指点!

    另:A、B都不是很稳定,光热都对其有影响

    谢谢了!
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  • 儒雅凤

    第1楼2009/04/07

    B物质不稳定,在预处理时会分解吗

    suiyou2011 发表:之前帖子中的空白回收率的内标的添加,谢谢好心的坛友了!

    现在又遇到问题了,具体如下,还望各位指点!

    我采用的是内标法,测空白回收率.
    这几天一直在侧(HPLC),发现,对照品A、B,B的回收率总是不合格,只有53%,A的则能达到98.5%,实在不知道是为什么,还望大家指点!

    另:A、B都不是很稳定,光热都对其有影响

    谢谢了!

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  • 有水有渝

    第2楼2009/04/07

    应助达人

    有没有什么办法增加样品溶液的稳定性,比如改变PH,加入稳定剂等,可以进行避光操作,可用流动相直接配制一份B溶液,检验它的稳定性。

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  • 〓猪哥哥〓

    第3楼2009/04/07

    对不稳定的物质,用对照液来做。否则前处理很容易丢失

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  • suiyou2011

    第4楼2009/04/08

    应该也会,不过不会特别严重,还有,B存放的时间长一些,这个也有影响吧

    liwei7893 发表:B物质不稳定,在预处理时会分解吗

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  • suiyou2011

    第5楼2009/04/08

    应该也会,不过不会特别严重,还有,B存放的时间长一些,这个也有影响吧

    liwei7893 发表:B物质不稳定,在预处理时会分解吗

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  • suiyou2011

    第6楼2009/04/08

    样品处理完后,我都是用流动相稀释之后再进的样,A、B的母液当中都含有抗氧化剂的,我从母液里取的A、B。
    检验稳定性的话,是不是看看其降解率?还能据此折算回收率吗?

    xky0230699 发表:有没有什么办法增加样品溶液的稳定性,比如改变PH,加入稳定剂等,可以进行避光操作,可用流动相直接配制一份B溶液,检验它的稳定性。

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  • suiyou2011

    第7楼2009/04/08

    对照液是指什么啊,还望指教!

    03yx2 发表:对不稳定的物质,用对照液来做。否则前处理很容易丢失

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  • 老多_小多

    第8楼2009/04/08

    B的回收率总是不合格就说明方法有问题,你应该就它的性质多改进

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  • suiyou2011

    第9楼2009/04/08

    可否具体说下?
    其实,A比B更不稳定的,只是B的时间长一点。

    emoc98311 发表:B的回收率总是不合格就说明方法有问题,你应该就它的性质多改进

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  • 有水有渝

    第10楼2009/04/08

    应助达人

    同一色谱条件下,直接看峰面积的变化,基本上就能看出AB的降解情况

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