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【求助】agilent 1200 保留时间 推后

  • qiaolee744
    2009/05/22
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我使用的是agilent1200 自动进样,有柱温相,在线脱气,四元泵
    使用的流动相是 乙腈 :0.01mol/l的缓冲盐(ph=2.5)=50:50
    前一段时间分析样品一直很稳定(保留时间6.6min),突然有一天再分析样品时保留时间推后0.6min,稳定在7.2min(柱子是agilent,只用过一个月),压力也是稳定的

    柱子肯定是平衡好了的,流动相也重配了,还是没办法

    也换了柱子做过(不同的分析方法,保留时间也推后一个固定值)

    我现在做质量标准,保留时间变了,问题就大了

    老板催得急,很郁闷

    请大家指点一下
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  • 老多_小多

    第1楼2009/05/22

    样品时保留时间推后,所有样品都稳定在一个值?还是一直在推后

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  • 柏坡

    第2楼2009/05/22

    你换了柱子做,分析方法不同吗?你是否用的是同型号的柱子吗? 最好用同等柱子做比对。出现这种情况,有可能是这段时间你用的水或者有机试剂的批号与以前的不同,我们曾有过甲醇不达标的情况。
    你可以改变有机相比例,在不影响分离的情况,以达到你工作需要。

    qiaolee744 发表:我使用的是agilent1200 自动进样,有柱温相,在线脱气,四元泵
    使用的流动相是 乙腈 :0.01mol/l的缓冲盐(ph=2.5)=50:50
    前一段时间分析样品一直很稳定(保留时间6.6min),突然有一天再分析样品时保留时间推后0.6min,稳定在7.2min(柱子是agilent,只用过一个月),压力也是稳定的

    柱子肯定是平衡好了的,流动相也重配了,还是没办法

    也换了柱子做过(不同的分析方法,保留时间也推后一个固定值)

    我现在做质量标准,保留时间变了,问题就大了

    老板催得急,很郁闷

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  • 知足常乐!

    第3楼2009/05/22

    柱压有变化吗?

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  • 小不董

    第4楼2009/05/22

    应助达人

    可能是柱子溶涨了也可能,如果一直保持退后0.6min,应该没有什么问题,只要能准确定量就行。从新做下标线吧。

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  • qiaolee744

    第5楼2009/05/22

    你换了柱子做,分析方法不同吗?你是否用的是同型号的柱子吗? 最好用同等柱子做比对。出现这种情况,有可能是这段时间你用的水或者有机试剂的批号与以前的不同,我们曾有过甲醇不达标的情况。
    你可以改变有机相比例,在不影响分离的情况,以达到你工作需要。[/quote]

    换的色谱柱和方法是对应的,成熟的方法(我们的方法和色谱柱是对应的)(保留时间推后,稳定在一个定值)溶剂也是一个批号

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  • qiaolee744

    第6楼2009/05/22

    我前面做了好多试验,太郁闷了

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  • 老多_小多

    第7楼2009/05/22

    是不是样品和标准的PH差异造成的

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  • yaqin1200

    第8楼2009/05/22

    如果仪器一直没什么改动,可以重配样品试试

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  • qiaolee744

    第9楼2009/05/22

    估计仪器没问题,因为前一天做还是正常的
    溶剂也重配了

    我也考虑可能是ph的问题
    重新买个PH电极试试

    emoc98311 发表:是不是样品和标准的PH差异造成的

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  • qiaolee744

    第10楼2009/05/23

    问题解决了
    真是PH电极坏了 重新配了溶剂就好了
    谢谢各位!

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