皮皮鱼
第1楼2009/06/28
定量环都是和阀一起用的,最常见的是进样六通阀。
从操作性来讲,定量环进样很方便。用样品充分置换定量环之后,用阀门切换的方式,让载气把样品直接带入色谱系统。一般样品进入色谱系统的位置在汽化室、分流不分流进样口之前。如果用外标法定量,强烈建议使用定量环。
定量环进样的问题在于置换的充分性和体积的准确性如何保证上。因此首先充分置换是非常必要的。当我们用塑料气袋取样的时候,置换时一定要努力多挤一段时间。最好在定量环出口连接2个洗气瓶,第一个空着,第二个放少量水,刚好在置换是能产生气泡即可。通过观察气泡的情况,可以了解进样管线是否通畅,置换体积是否已经足够。
要保证定量环进样的体积准确性,需要注意以下几点:
1、一定要做压力平衡。置换结束后,应该关闭样品容器出口阀门,观察洗气瓶内没有气泡,方可进样。如果洗气瓶内仍有气泡冒出,说明定量环内仍然有一定的压力,这个压力大小不同,进样量则完全不同。
2、一定要做温度平衡。旧式色谱定量环一般没有温度控制系统,就在外面,如GC-14B。新型色谱则往往要放在特殊温控的阀箱内,如6890。不同温度下气体密度差异很大,如果进样时气体温度没有平衡,则进样准确性无法保证。
要做好这2个平衡,要点就在于不着急。气体定量环进样,置换不能着急,气流要稳定,速度不要太快太慢。置换充分后停止置换,等洗气瓶没有气泡冒出后,继续等一定时间,建议30s,然后切阀进样。
有一次,我和朋友说这个要点之后,朋友给我一个有趣的评价:你这个方法,适合慢性子的人来干,磨洋工不错。想一想,还是有点道理的。温度平衡需要多久?置换速度本来就不很快,或许几秒足以。但我这个人求稳,考虑不同的阀箱温度平衡时间不同,因此宁可长一点。