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想问问大家都用什么前处理用石墨炉测食品中砷

  • wishfly1979
    2005/08/09
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我现在用干法处理香精。方法步骤具体如下(供大家参考):称取5g样品于50ml坩埚中,加硝酸镁和氧化镁各1g,混匀。置于可调式电炉炭化至无黑烟产生。放冷,移入马弗炉550度灰化4小时,如灰化不彻底加10ml 硝酸(1:1)放电炉蒸干,再放入马弗炉550度1小时。取出,加50g/l的硝酸镍溶液5ml润湿,再加10ml硝酸(1:1)溶解残留的氧化镁。过滤于50ml容量瓶,用50g/l的硝酸镍定容至50ml。
    用标准曲线法建立校准曲线:试剂空白,25ug/l,50 ug/l,75 ug/l砷标准液(50g/l的硝酸镍作基体),干燥120度45s灰化温度斜坡升温850度7s保持8s,原子化温度斜坡升温2600度1s保持4s
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  • 第1楼2005/08/09

    做出来就是样品和空白差不多,吸广度都在0.06到0.09左右十几个PPB。请大家看看在方法和设置上有问题吗?有时空白还比样品大还有就是背景达0.2左右,现在就是不知道数据的可信与否?有可能是因为样品中砷含量很低,也有可能预处理有问题,造成损失。听有人说,空白比样品大就不扣空白,这种方法可行吗?
    想请教大家都用什么前处理方法用石墨炉测食品中砷。空白大吗?用什么基体改良剂?信号好吗?灰化和原子化温度时间是多少?是用标准曲线法还是标准加入法为佳?望不吝赐教!!!

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  • 第2楼2005/08/09

    微波消解后用原子荧光做!!

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  • 第3楼2005/08/09

    也不一定非得用微波消解,不过你的前处理方法还可以更改进,毕竟灰化有时候是很溶液导致元素损失的,尤其以As、Se、Hg等挥发元素为例。其实你可以用密闭容器酸消解来做,不过你的容器要经得起高温高压。我们做过相关的对比,和微波消解没区别,而且一次可以做很多样,而微波消解虽快,可是每次做的样品有限,而且器械的清洗麻烦。
    你的原子化条件做了吗?

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  • 第4楼2005/08/10

    我是用湿法消解后用氢化物做的,消解后要将样品加还原剂价态还原于3价,这个是非常重要的,石墨炉不需要吗

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  • 第5楼2005/08/10

    石墨炉可以不需要还原啊,人家商检局也这样做的

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  • 第6楼2005/08/10

    石墨炉的前处理肯定和氢化物不易样的

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  • 第7楼2005/08/13

    我们实验室一般也是用干法消化,简便!氧化镁得用进口产品,否则做出来的空白很高,而且我们是用(1+1)盐酸中和然后做原子荧光,酸的量不能加入过多.

    wishfly1979 发表:我现在用干法处理香精。方法步骤具体如下(供大家参考):称取5g样品于50ml坩埚中,加硝酸镁和氧化镁各1g,混匀。置于可调式电炉炭化至无黑烟产生。放冷,移入马弗炉550度灰化4小时,如灰化不彻底加10ml 硝酸(1:1)放电炉蒸干,再放入马弗炉550度1小时。取出,加50g/l的硝酸镍溶液5ml润湿,再加10ml硝酸(1:1)溶解残留的氧化镁。过滤于50ml容量瓶,用50g/l的硝酸镍定容至50ml。
    用标准曲线法建立校准曲线:试剂空白,25ug/l,50 ug/l,75 ug/l砷标准液(50g/l的硝酸镍作基体),干燥120度45s灰化温度斜坡升温850度7s保持8s,原子化温度斜坡升温2600度1s保持4s

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  • 第8楼2005/08/13

    我们实验室一般也是用干法消化,简便!氧化镁得用进口产品,否则做出来的空白很高,而且我们是用(1+1)盐酸中和然后做原子荧光,酸的量不能加入过多.

    wishfly1979 发表:我现在用干法处理香精。方法步骤具体如下(供大家参考):称取5g样品于50ml坩埚中,加硝酸镁和氧化镁各1g,混匀。置于可调式电炉炭化至无黑烟产生。放冷,移入马弗炉550度灰化4小时,如灰化不彻底加10ml 硝酸(1:1)放电炉蒸干,再放入马弗炉550度1小时。取出,加50g/l的硝酸镍溶液5ml润湿,再加10ml硝酸(1:1)溶解残留的氧化镁。过滤于50ml容量瓶,用50g/l的硝酸镍定容至50ml。
    用标准曲线法建立校准曲线:试剂空白,25ug/l,50 ug/l,75 ug/l砷标准液(50g/l的硝酸镍作基体),干燥120度45s灰化温度斜坡升温850度7s保持8s,原子化温度斜坡升温2600度1s保持4s

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  • 第9楼2005/08/13

    对石墨炉测食品中砷关注中

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  • 第10楼2005/08/15

    有同感,用国药地氧化镁空白很高。进口的价格贵吗?还有用(1+1)盐酸中和可能原子荧光没干扰,但对原子吸收干扰很大,硝酸干扰就很小啊。用硝酸美关系把?

    cdcpengzhao 发表:我们实验室一般也是用干法消化,简便!氧化镁得用进口产品,否则做出来的空白很高,而且我们是用(1+1)盐酸中和然后做原子荧光,酸的量不能加入过多.

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