我们实验室一般也是用干法消化,简便!氧化镁得用进口产品,否则做出来的空白很高,而且我们是用(1+1)盐酸中和然后做原子荧光,酸的量不能加入过多.
wishfly1979 发表:我现在用干法处理香精。方法步骤具体如下(供大家参考):称取5g样品于50ml坩埚中,加硝酸镁和氧化镁各1g,混匀。置于可调式电炉炭化至无黑烟产生。放冷,移入马弗炉550度灰化4小时,如灰化不彻底加10ml 硝酸(1:1)放电炉蒸干,再放入马弗炉550度1小时。取出,加50g/l的硝酸镍溶液5ml润湿,再加10ml硝酸(1:1)溶解残留的氧化镁。过滤于50ml容量瓶,用50g/l的硝酸镍定容至50ml。
用标准曲线法建立校准曲线:试剂空白,25ug/l,50 ug/l,75 ug/l砷标准液(50g/l的硝酸镍作基体),干燥120度45s灰化温度斜坡升温850度7s保持8s,原子化温度斜坡升温2600度1s保持4s