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【讨论】还是B的问题,很无语(望见过这样现象的行家们请给些意见)

ICP-MS

  • 7500CS 1000级超净室(尘埃粒子计数器检测合格)
    MiliQ超纯水上机B信号2000count(纯水没问题,PE检测)
    厂商建议排查环境因素,做两次监测实验

    09.08.22 3:50pm ——09.08.23 4:40pm 约24小时,结果(count值):
    1000级环境 (未开1000级风)
    始 末 增
    11B 1400 6000 4600
    39K 30 510 480
    40Ca 10 23 13
    56Fe 1 3 2
    100工作台(开百级风,不开抽风)
    始 末 增
    11B 1700 6500 4800
    39K 30 37 7
    40Ca 16 19 3
    56Fe 1 2 1

    09.08.23 6:00pm ——09.08.24 4:50pm 约24小时,结果(count值):
    1000级环境 (未开1000级风)
    始 末 增
    11B 2300 5700 3400
    39K 37 350 313
    40Ca 27 140 113
    56Fe 1.2 7 5.8
    100工作台(开百级风,不开抽风)
    始 末 增
    11B 2500 5800 3300
    39K 35 38 3
    40Ca 20 20 0
    56Fe 1 1 0
    各位行家们, 你对这样的数据有何看法? 接下来要怎么判定到底是1000级环境的问题还是100级工作台的问题呢? 你建议接下来还需要做些什么? 谢过!
    似乎谁都不曾遇过的问题就撞了我
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  • nps

    第1楼2009/08/24

    楼主遇上的现象和我实验室刚投入使用时的现象很相似啊...
    有两种可能:
    第一,空气中B含量确实很高。这需要和你们的工程部联系,检查1000级的FFU过滤网是不是具有除B功能的,不能除B和能除B的过滤网功能会差很多。
    第二,ICP-MS的雾化室和雾化器没有清洗到足够干净,B的吸附作用很强,是最难清洗的元素之一。不知道是不是PFA的进样系统?如果是,建议楼主使用PPT级别的硝酸和氢氟酸,配成10%的混酸浸泡进样系统过夜,之后用5%混酸,ppt级别5%左右的稀氨水,再加上超纯水,开机点火以后进行交替的在线清洗,时间大于3个小时,连续这样清洗三天到一周,应该会有效果。

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  • sara_gong

    第2楼2009/08/25

    是PFA系统, 清洗的办法用过,酸和氨水的办法也用过, 当时会降低过后重新反弹. 1000级的FFU确实没有除B功能, 有除B功能的(以前都不知道有这样的FFU)找了一圈找不到, 能否给个这样厂家的联系方式? 谢谢

    nps 发表:楼主遇上的现象和我实验室刚投入使用时的现象很相似啊...
    有两种可能:
    第一,空气中B含量确实很高。这需要和你们的工程部联系,检查1000级的FFU过滤网是不是具有除B功能的,不能除B和能除B的过滤网功能会差很多。
    第二,ICP-MS的雾化室和雾化器没有清洗到足够干净,B的吸附作用很强,是最难清洗的元素之一。不知道是不是PFA的进样系统?如果是,建议楼主使用PPT级别的硝酸和氢氟酸,配成10%的混酸浸泡进样系统过夜,之后用5%混酸,ppt级别5%左右的稀氨水,再加上超纯水,开机点火以后进行交替的在线清洗,时间大于3个小时,连续这样清洗三天到一周,应该会有效果。

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  • 风起云飘舞

    第3楼2009/08/25

    没有啊,没听过,当时大家还没考虑过,就这样的环境也还行,难道是大气的不同?

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  • 光哥

    第4楼2009/08/28

    应助工程师

    你们家附近是不是还有其他什么工厂或者什么环境??是不是会有其他工厂产生的粉尘,导致过滤效果下降导致的??

    瞎猜的

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  • rainbowlk

    第5楼2009/09/03

    会不会你之前进过高硼的东西没洗干净?把所有系统全部酸浸泡然后清洗再试试吧。

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  • sara_gong

    第6楼2009/09/04

    不是这个问题, 厂商的技术也来过,这些都做过了, 没反应

    rainbow12020801 发表:会不会你之前进过高硼的东西没洗干净?把所有系统全部酸浸泡然后清洗再试试吧。

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  • maxj2283

    第7楼2009/10/14

    换套雾化器吧---马氏雾化器

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  • sara_gong

    第8楼2009/10/16

    雾化器? 请问为什么从这方面考虑呢?
    AGILENT 仪器上的是什么雾化器呢? 难道不能满足他们自己仪器的使用吗?

    maxj2283 发表:换套雾化器吧---马氏雾化器

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  • 光哥

    第9楼2009/10/16

    应助工程师

    还没搞定???

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  • 西宁赛德环保

    第10楼2009/10/18

    AGILENT 仪器上的是什么雾化器呢? 难道不能满足他们自己仪器的使用吗?
    是PFA 双层雾化器吗?那就对了!

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