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【求助】新手帖--求助如何提高峰面积

气相色谱(GC)

  • 我用的是安捷伦的7890,做甲醇中的甲苯。
    照理很简单,可是相关系数就是达不到0.999
    具体操作如下,请高手指点。
    标准:1000mg/l,取500ul稀释到50ML容量瓶,储备液为10mg/l;
    使用液:取5ml储备液稀释到50ml容量瓶,为1mg/l;
    标准系列最高管,取500ul到10ml容量瓶,浓度为50ug/l;
    浓度系列为:0.,10,20,30,40,50

    仪器条件:进样口温度:200
    分流比:2:1
    流速控制,流速为0.8ml/min
    检测器温度:280
    程序升温:50℃,10℃/min到100摄氏度
    出来的峰面积很不稳定,而且峰面积很小,40ug/l的管,峰面积只有10几。
    急切的请教下高手,哪些条件还能优化?
    或者,仪器上是不是需要改进。
    柱子刚经过烘烤,衬管也是新的。
    12月初,就要实验室计量认证了,好害怕通不过。
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  • lazycat

    第1楼2009/11/05

    我选择的是手动进样,用10ul的进样针,进样量是1ul。
    进样针全部插入后,发现隔垫的碎片被带入衬管的下端,堵住了连接色谱柱的衬管的孔。
    现在进样针只插入2/3左右,是玻璃纤维毛起到过滤左右。
    是不是直接进样,大家都存在这样的问题?
    衬管才使用一天,就已经都是隔垫的碎片了。
    是不是存在更好的手动进样的方法?

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  • 娃娃花

    第2楼2009/11/05

    进样口温度建议使用250
    分流比建议改为20:1或是不分流
    程序升温建议改为50保持2分钟,升温到250度
    峰面积不稳定是你进样的问题

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  • lazycat

    第3楼2009/11/05

    我浓度这么低,还要采取这么大的分流比?
    那不是峰面积更小了 ?
    进样的问题?该怎么进样呢?后面做出来,竟然40ug/l,跟1000ug/l的峰面积差不多,都只有10几,崩溃ing

    娃娃花(叶绿花红) 发表:进样口温度建议使用250
    分流比建议改为20:1或是不分流
    程序升温建议改为50保持2分钟,升温到250度
    峰面积不稳定是你进样的问题

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