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【讨论】液相系统清洁后,难以平衡

  • 有水有渝
    2009/11/25
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 昨晚用5%硝酸冲洗系统过夜,今天使用时,50%甲醉为流动相,基线在254nm下还行,但在214nm时,呈无规律的波动,放大,成波浪状,是什么原因引的?




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  • flyaway

    第1楼2009/11/26

    是不是短波长检测啊?

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  • 有水有渝

    第2楼2009/11/26

    应助达人

    紫色的那个是254nm,黑的那个是214nm,以前在此双波长下基线都很稳定。昨天走纯甲醇还好点,于是就以0.3ml/min甲醇冲洗过夜,今天居然纯甲醇下基本都无法平衡了

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  • 青橙

    第3楼2009/11/26

    硝酸冲洗的啊?硝酸会不会酸性太强,腐蚀了液相里的部件?
    还是用水冲冲系统看看吧

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  • 有水有渝

    第4楼2009/11/26

    应助达人

    5%的硝酸,正常,硝酸有钝化作用。

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  • flyaway

    第5楼2009/11/26

    好好冲冲,2-3天会慢慢恢复的

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  • muziying114

    第6楼2009/11/26

    硝酸是有钝化作用,新管路都建议钝化一下,但是否需要与检测器断开,以免损伤检测池?钝化完后先用100%的水相彻底冲洗过度,再换成含有有机相的流动相是否要好些?我怀凝是管路中的硝酸未冲干净(个人强烈建议钝化时断开检测器,或在此之前咨询下工程师,是否需要断开)

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  • muziying114

    第7楼2009/11/26

    回头我又查了查以前Waters公司的一个培训资料,在这里面是原话这么写的,希望对您有所帮助:
    一:液相色谱系统的清洗与钝化
    1、色谱泵吸滤头,进出口阀及管路(包括进样器和检测池)若被污染,应作清洗和钝化处理。
    2、一般采用30%磷酸水溶液作为清洗剂,用6M硝酸作为钝化剂,先清洗再钝化。
    3、清洗的目的是去除不锈钢管路及系统内的污垢。
    4、钝化的目的是使不锈钢管路的内表面形成光滑均匀的氧化膜。

    二:色谱泵及系统的清洗
    1、清洗液用30%磷酸水溶液。
    2、30%磷酸配制:取85%浓磷酸35ml与65ml水混匀。
    3、清洗步骤如下:
    --取下色谱柱,用两通连接进样器和检测器
    --用纯水灌注泵头(四元泵的A,B,C,D四路各为25%)
    --用30%磷酸清洗液洗系统(1ml/min流速)45分钟(四元泵的A,B,C,D四路各为25%)
    --换成清水洗至出口水pH显中性
    --用纯甲醇过渡,浸润泵头及管路,备用

    三:色谱泵及系统的钝化
    1、钝化液用6M硝酸水溶液
    2、6M硝酸的配制:取浓硝酸40ml与60ml水混匀
    3、钝化步骤如下:
    --在清洗步骤完成后进行钝化处理
    --确认清洗用的磷酸已基本洗净
    --用纯水灌注泵头(四元泵的A,B,C,D四路各为25%)
    --用6M硝酸水溶液钝化系统(1ml/min流速)45分钟(四元泵的A,B,C,D四路各为25%)
    --换成清水洗至出口水pH显中性
    --用纯甲醇过渡,浸润泵头及管路,备用

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  • 有水有渝

    第8楼2009/11/26

    应助达人

    用硝酸冲就是工程师让干的,没有说不接检测器,检测器的材质应该不会与硝酸产生反应,今天把单向阀和在线过滤器用水和异丙醇分别超声清洗,系统用异丙醇冲洗一个小时,晚上再说甲醇冲过夜,明天看看结果如何。

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  • hujiangtao

    第9楼2009/11/27

    应助达人

    在218有吸收

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  • 有水有渝

    第10楼2009/11/27

    应助达人

    有吸收不等于不能平衡,甲醇的截止波长为210nm。

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