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【求助】求助：含量测定方法相关问题！！

ttkl533

2009/12/03

液相色谱（LC）

准备用滴定法作为新药的含量测定方法。
样品（有四个羟基的亚膦酸衍生物）只能溶于DMSO和DMF，不溶于水。

1.如果用水溶解进行滴定，样品不能完全溶解，当NaOH加入量为3时（理论的PK3）样品才能完全溶解，这样能不能作为化合物的含量测定方法。

2.今天尝试用非水滴定：样品用DMF溶解，然后用KOH的乙醇溶液（KOH溶于100份水和900份乙醇）为滴定液，但是酸碱滴定产生的盐不能溶于水（生成的盐只能溶于水），如果是这样的话我能不能往DMF中加入水？

3.我用的电极是玻璃-甘汞电极，甘汞电极的内参液为氯化钾的饱和甲醇溶液。用标准缓冲液校正时感觉不稳定（一直在6.84~6.86间漂移），另外测定样品时漂移更大，探头刚插入溶液时加入为4.0，然后读数就一直满满地上升，可能要5min左右才能在4.7左右稍微稳定，但是还是有缓慢的波动，请问这种情况正常吗？怎么来解决这个问题。

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ttkl533

第1楼2009/12/04

有哪位朋友知道吗？？谢谢！！

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风烟

第2楼2009/12/04

一个新的检测方法不是容易得到的。你这样多做几次，看看重复性如何，有没有线性，应该多试试吧。
不过，您所说的PH计的事儿，我们也这样，打电话问客服，他们说老了，应该换电极了。

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