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【求助】按GB/T23377-2009用岛津LC-10A做脱氢乙酸,标样不出峰

  • remixmylife
    2009/12/08
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 最近做糕点中的脱氢乙酸检测(实验室第一次做),按照GB/T23377-2009设置HPLC条件:流动相:甲醇+0.02M乙酸铵(10+90)
    检测波长:293nm;流速:1.0ml/min
    用的是Thermo的hypersil ODS C18柱

    结果标样根本不出峰,在该出峰的时候出了一个拖得很长很长的圆头峰(汗,不知怎么描述好,就是没有峰型~)

    换了新柱子,问题依旧;网上说用苯甲酸山梨酸的条件可以做出来,试了,也不行,还是那样的峰;标样应该没有问题,因为样品也是

    同样的峰型;后来,流动相中的有机相试过各种梯度,在20+90时终于出来了一个峰,没有前拖,但是后拖非常严重,此后无论调流速调pH值还是调波长,基本上最好的情况就是有个尖峰,但是后拖尾非常严重~

    做了两天了,问题还是没有解决……

    请教有经验的前辈同人们,这种问题该怎样解决呢?

    按理说国标的条件应该是可行的吧?
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  • ymeteor

    第1楼2009/12/11

    从你的描述中来看,好象是流动相pH值的问题,建议重新配制流动相,可以用乙酸调到酸性(保证脱氢乙酸不解离),完全平衡柱子,试一试。

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  • remixmylife

    第2楼2009/12/13

    试过的,用乙酸调到pH=3左右,还是一样的问题

    后来加了三乙胺做扫尾剂,能出峰了,只是还有些拖尾。不知道是不是跟进样器的针口漏液有关,好像密封垫不行了。打算换了再试试看。

    ymeteor(ymeteor) 发表:从你的描述中来看,好象是流动相pH值的问题,建议重新配制流动相,可以用乙酸调到酸性(保证脱氢乙酸不解离),完全平衡柱子,试一试。

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  • nixiaolong

    第3楼2011/01/06

    你用 c18 柱 做脱氢乙酸 确实拖尾很厉害 峰很宽 尝试用别的柱子吧

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  • wjzjs

    第4楼2011/01/24

    这所谓别的柱子有什么具体建议吗?

    nixiaolong(nixiaolong) 发表:你用 c18 柱 做脱氢乙酸 确实拖尾很厉害 峰很宽 尝试用别的柱子吧

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  • 1818

    第5楼2011/01/26

    [这所谓别的柱子有什么具体建议吗?[/quote]

    最好选用不同厂家的同一种类型的色谱柱进行比较!!

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  • luyu186

    第6楼2011/02/09

    别换流动相了,直接换柱子吧,这很明显是柱子的保留太强,可以考虑luna,gl等便宜点的柱子。

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  • tcmxh74

    第7楼2012/11/07

    PH大些,峰好看些

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  • zlp270272

    第8楼2014/04/30

    你好,我现在也遇到了这样的问题,而且是柱子都有换不同牌子的,迪马,安谱等,请问你最后解决问题了吗?是如何解决的

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