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【求助】二硫化碳 分析纯如何再提纯

气相色谱(GC)

  • 买了二硫化碳分析纯(上海国药),打了一针纯溶剂气相色谱上出了很多杂质,干扰检测。请问如何再提纯?
    另外有没有卖更高纯度的二硫化碳?能否提供一下供应商?
    非常感谢
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  • 蜗牛

    第1楼2009/12/22

    我们也是买的国药的,不能直接进仪器的。你用浓硫酸自己萃取直至硫酸不变黑:在1000ml分液漏斗中加入200ml二硫化碳,加50ml浓硫酸,振荡十多分钟,将硫酸层放出。以上操作数次后(一般3次就可以了)直至振荡后的浓硫酸为澄清液即可。静置半小时后将浓硫酸分离,水洗二硫化碳后用砂芯漏斗装无水硫酸钠过滤去除水分即可。
    再在46℃下蒸馏两次(或一次,可以进仪器测试一下),然后这样就可以进仪器了,我们实验室现在都这样弄的,纯度高的得买进口的了,太贵了!

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  • changtian

    第2楼2009/12/22

    感谢二楼提供的信息。非常感谢

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  • 美食城

    第3楼2009/12/22

    卖标准物质的地方可以买到经过提纯的二硫化碳。如北京和平环保中心。

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  • yzguo

    第4楼2009/12/22

    取1ML甲醛于100ML浓硫酸中混匀。二硫化碳250ML于分液漏斗中加入20ML甲醛-浓硫酸振荡5分钟后分层,注意放气,操作多次至二硫化碳无色,加入20%碳酸钠水溶液洗至微碱性,重蒸馏取46-47℃馏分,即可。

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  • vanvan

    第5楼2009/12/22

    很详细啊,一看就是真正的做过该实验的高手。

    蜗牛(jaylin621) 发表:我们也是买的国药的,不能直接进仪器的。你用浓硫酸自己萃取直至硫酸不变黑:在1000ml分液漏斗中加入200ml二硫化碳,加50ml浓硫酸,振荡十多分钟,将硫酸层放出。以上操作数次后(一般3次就可以了)直至振荡后的浓硫酸为澄清液即可。静置半小时后将浓硫酸分离,水洗二硫化碳后用砂芯漏斗装无水硫酸钠过滤去除水分即可。
    再在46℃下蒸馏两次(或一次,可以进仪器测试一下),然后这样就可以进仪器了,我们实验室现在都这样弄的,纯度高的得买进口的了,太贵了!

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  • bjzx-710

    第6楼2014/12/02

    试过了,没见黑为什么

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  • m3238279

    第7楼2017/06/03

    能不能加下qq探讨一下二硫化碳提纯,和气相色谱的使用

    vanvan(vanvan)发表:很详细啊,一看就是真正的做过该实验的高手。

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  • m3238279

    第8楼2017/06/03

    能不能加下QQ

    m3238279(m3238279)发表:能不能加下qq探讨一下二硫化碳提纯,和气相色谱的使用

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  • fywddforever

    第9楼2017/06/28

    买的分析纯二硫化碳主要就是会有一些苯系物,我原来用多聚甲醛 硫酸提纯的,效果不错,开始提取液会有点发红,多提取几次就行了,一般都可以直接进气相

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  • PAEs

    第10楼2017/06/28

    应助达人

    下次直接买质量好点的,就不麻烦了

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