tutm
第1楼2010/01/29
(续上面)
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热重仪因为有样品支架,所以在更换样品支架时应重新进行温度校正。
至于质量校正相对简单,也是在恒定温度与磁场作用下将标准砝码放入样品支架内进行校正。
另外对于T G而言还需要进行TG曲线的校正。也就是TG的基线校正。热重仪的热天平在热区中,其部件在升温过程中排开空气的重量在不断减小,即浮力在减小,也就是试样的表观增重(阿基米德原理),见图3。而不同的升温速率、气氛、气流流量、样品坩埚以及炉子是否完全冷却,所得到的TG曲线将是不一样的,需要做一条基线来校正(扣除)。
在实际测量中,热重曲线会出现上升,到一定温度后会下降。这是由于浮力效应与炉子内气流共同作用的结果,同时会因炉子体积的大小不同而不同。热天平试样周围气氛受热变轻会向上升,形成向上的热气流,作用在热天平上相当于减重,这叫对流影响。对流引起的减重与浮力引起的增重在一定温度后平衡,所以出现热重曲线会出现上升,到一定温度后会下降的结果。
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本人说明:这篇文章写了仪器的标定和校正内容,但是可能由于考虑到仪器型号和软件并不一定最新,因此几乎没有写过程。我看结果和有关分析解释还是不错,可供各位参考。