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【原创】液相问题 请大家帮帮忙

  • yuxiaofen-2008
    2010/03/19
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 香加皮(4-甲氧基水杨醛)的含量测定:流动相 甲醇-水-醋酸 70:30:2 ;检测波长278 nm.
    测定方法是按照2005版中国药典项下的规定做的,但是整条基线上除了5分钟前的溶剂峰,其他位置却没有峰,请问各位大侠是怎么回事?操作手法没有问题。
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  • dnhuang2002

    第1楼2010/03/19

    我现在也遇到了这个问题,困扰死了,不知怎么解决!

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  • guoke121

    第2楼2010/03/19

    我搜了一下4-甲氧基水杨醛的结构式,并没有觉得它有什么特别的地方。你确定你那5分钟前的峰是溶剂峰?你用流动相溶解看看有没有那个峰,要不你把有机相的比例调高走一针试试,再不行就用0.1%磷酸:甲醇=3:7走一针看看出不出峰。

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  • 有水有渝

    第3楼2010/03/19

    应助达人

    配制不同浓度的对照品溶液,看一下峰面积能与对照品浓度对的上的那个峰很可能就是主成分峰,5分钟前的没有规定说一定就是溶剂峰, 你用的色谱柱规格是多少,长的还是短的?

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  • yuxiaofen-2008

    第4楼2010/04/01

    谢谢各位高手,我又补做了一次,原来药典的色谱条件还有流动相也不一定就适用于所有的柱子,我调节了一下有机相的比例,还有就是稀释了对照品的浓度,发现不在线性范围之内,所以,这就是为什么药典要求用内标法的原因。
    希望以后有遇到类似情况的朋友,可以作为参考。
    谢谢各位!

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  • 该帖子已被版主-有水有渝加2积分,加2经验;加分理由:积极回复问题解决过程
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  • 有水有渝

    第5楼2010/04/01

    应助达人

    应该是色谱柱选择不合适或检测器的灵敏度没有调节好,一般成不成线性与使用内标法或外标法没有直接的关系,使用内标法的作用是消除系统误差,还有没有听过有建立线性的作用。

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  • Ins_9a75fc39

    第6楼2021/04/03

    请问你流动相的比例调成什么比例了?

    yuxiaofen-2008(yuxiaofen-2008) 发表:谢谢各位高手,我又补做了一次,原来药典的色谱条件还有流动相也不一定就适用于所有的柱子,我调节了一下有机相的比例,还有就是稀释了对照品的浓度,发现不在线性范围之内,所以,这就是为什么药典要求用内标法的原因。希望以后有遇到类似情况的朋友,可以作为参考。谢谢各位!

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  • m3158448

    第7楼2021/04/03

    不会是没有洗脱下来吧

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  • m3158448

    第9楼2021/04/04

    应该没有洗脱下来吧

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