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【讨论】关于样品代表性的问题!

  • 牛爸爸虎儿子
    2010/04/30
  • 私聊

ICP光谱

  • 大家有碰到样品是固态颗粒,待测元素有可能是以单质小颗粒形态存在,比如铁屑和钙什么的,也就是说担心元素分布不均匀,像这样大家一般都采用什么方法取样消解呢?取样量、取样方法及代表性方面都怎么做的呢?
    元素分布均匀与否怎么判断?
    关于固态样品测元素取样有什么标准规定吗?取样量、取样方法及代表性方面。
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  • lilongfei14

    第1楼2010/04/30

    先是是混匀,然后是四分法

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  • 牛爸爸虎儿子

    第2楼2010/05/01

    那取样量呢?
    只说代表性
    还有大家有没有碰过,打比方一批样品50桶,其中有三桶料被细微肉眼不可见金属碎屑污染,正好被抽到了又同时取了两个样,因为金属碎屑的不均匀导致两个样金属相差很大怎么办,在桶内混匀是不可能了,像这样的固固污染大家都是怎么判断的?哪种结果具有代表性?

    就说我碰到的样品吧,样品具有强挥发性,像沙粒状颗粒,很容易有反应釜及管道掉进的铁渣、屑。
    刻意取铁渣、刻意不取铁渣、随便取点等等测元素都是相差很大的不同结果,大家一般都是怎么应对的呢?

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  • steven_lly

    第3楼2010/05/01

    很少严格来按照取样规来取,不过在数据处理的时候我们会分两种情况,一种是不用复测,另外一种有含量,进行一个复测!

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  • lilongfei14

    第4楼2010/05/01

    随机抽取,然后样品混匀,

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  • windeast

    第5楼2010/05/02

    先按照抽样方案立方根抽取桶的数量,然后用抽样钎抽取样品,混匀,四分法。
    其实在抽样之前一般是不知道有哪些样品污染了的,如果已经知道被污染了,那么就不应该被视作与其他样品一致的。

    楼主说抽样中刻意取不取固体污染会影响结果,那是当然的。
    抽样的目的其实是使得检测的结果能够对一批样品进行判断,所以保证随机和均匀性是必须的。您如果保证了样品的均匀性,那么就有了样品的代表性。换句话说,您的随意可以保证有时可以抽到铁渣,有时抽不到铁渣,测出的结果就是被污染和污染了的样品的综合评价。

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  • chemistryren

    第7楼2010/05/03

    关键是制样准确。。到取样这步应该是均匀的了。制样就是要研磨,过筛,四分法。

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  • liyongdeng

    第8楼2010/05/04

    我们也是用先混合均匀,然后是四分法,加一个平行做样3次.

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  • popo

    第9楼2010/05/05

    取样需要严格按照相关标准来进行,一般是四分法多一些。
    如果还是取不到,那就没有办法了

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