【求助】原子吸收测定大米标准品中的铅、镉、铜

楼主的1和2问题情况类似.究其原因都是样品浓度低.建议对于这样的情况要么改用ICP-MS,或者可以试下原子荧光,不过原子荧光好象测铅不太好做.此外,还可以把多个消解罐的消解液合并后做..比方称10个0.2克左右的样品,消解后的溶液合并后赶酸,再定容测定.这样相当于浓缩了10倍,应该还能测准.但这样的做法显然工作量会很大,属于无奈之举.如果样品数不多倒还可以考虑一下.对于问题3,还是建议用石墨炉测..因为样品浓度20PPB左右还是不够高,不适合用火焰做.问题4,很可能是冷却水循环有问题了,正常情况不该有水漏出的.此外,正如楼主最后所说,ICP-MS当然是好的,方便的.但运行起来其实也不容易,因为ICP-MS灵敏度是高了,但同时伴随着精密度和稳定性的下降.灵敏度与精密度通常情况下是相互矛盾的.

1、2、3 加大称样量，用干法；
4 循环水水温设置过低，或实际水温与设置水温不符。

谢谢各位热心的回答

加大样品量，减小定容体积，用干灰化前处理

我下次试下干灰化的处理。
还有，测铅、镉、铜分别用什么基体改进剂好啊？准备的基改剂有磷酸二氢铵（20g/L）,硝酸镁（2.5g/L）,硝酸钯（500mg/L），准备进样20ul,基改5uL

我只在测镉时候用基改，用的是磷酸二氢铵+硝酸镁

加大称样量试试。

本想用干灰法做的，但单位的马弗炉太小只能放六个坩埚进去，又加上坩埚还没泡酸，今天来不及做，所以试了下湿法。
称样3.0g左右，用硝酸：高氯酸=4:1溶解，准备定容到25mL.以前做原子吸收的同事说要慢慢升温，等到只剩下两三毫升再升到180度赶尽高氯酸，说是让充分消化。于是我让样品溶液保持在160度左右，从下午两点消化到晚上十点三角瓶里的样液还是有很多，速度太慢了，湿法消化真需要这样小心吗？能不能提高温度让快点蒸啊？

你加了多少体积的高氯酸啊，需要那么久？通常情况加1-2毫升高氯酸足够了。电热板温度200以内问题不大。