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【求助】原子吸收测定大米标准品中的铅、镉、铜

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近单位要参加大米中铅、镉、铜的能力对比实验,样品还没收到。我们预先买了两个大米标准品先试做下,由于刚接触原子吸收,请大家帮我分析下我的问题。
    先做了GBW10010大米标准品,称样0.2g, 做了6个平行样和4个试剂空白,加入4mL硝酸和4mL双氧水,浸泡过夜,然后微波消解。消解完毕未赶酸定容至50mL,然后直接上机,仪器是日立Z-5000。我们的微波消解仪干样不能超过0.2g,多了会暴沸;另外之所以定容到50mL,是因为没赶酸,尽可能降低酸度。
    1、GBW10010大米标准品Pb的参考值是0.08mg/kg,不确定度为0.03,用我的称样量和定容体积换算最终上机液铅的浓度为0.32ng/mL,考虑到不确定度则其范围为0.308~0.332ng/mL,当然试剂空白也会使上机液的测定浓度提高一些。铅先做了 0,1,2,5,10ng/mL的曲线,做了好几次没做成;只好改成0,5,10,15,20ng/mL,勉强做好了。我的六个样品中铅的测定值有的还比空白高,只有两个数据扣掉合适的空白后才落在标准值范围内。我的疑问的是能用后面这条曲线定量铅吗?你们遇到低含量的样品是怎么处理的?

    2、GBW10010大米标准品Cd的参考值是0.087mg/kg,不确定度为0.005,用我的称样量和定容体积换算最终上机液镉的浓度为0.348ng/mL,考虑到不确定度则其范围为0.328~0.368ng/mL。用的曲线为0,0.5,1.0,1.5,2.0ng/mL。

    3、GBW10010大米标准品Cu的参考值是4.9mg/kg,不确定度为0.3,用我的称样量和定容体积换算最终上机液铜的浓度为19.6ng/mL,考虑到不确定度则其范围为18.4~20.8ng/mL。用火焰法做的,曲线为0,0.02,0.04,0.08,0.10ug/mL,线形相关系数有三个9以上,测定值基本吻合,但问题是几个样品液的吸光值基本在0.009~0.0010之间,试剂空白为0.001~0.002,用这么低的吸光值定量是不是风险很大?

    4、上机测试的时候总出问题,石墨管换了好几根,老是做不成曲线,怀疑管的质量问题;还有仪器内部有水滴冒出来,摸一摸石墨管两侧的大块(电极?)很冰凉的,不知正常不;另外吸收线比平常粗了很多。由于周末做的实验,联系不上工程师,明天上班了再联系仪器公司。另一个大米标准品GBW080684,铅、镉、铜的标准值还要低好几倍,特别是铅、镉 用石墨炉做很没信心,是不是用ICP-MS比较合适?单位还没有的

    请各位大下帮我出出主意,感激不尽
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  • chemistryren

    第1楼2010/06/20

    楼主的1和2问题情况类似.究其原因都是样品浓度低.建议对于这样的情况要么改用ICP-MS,或者可以试下原子荧光,不过原子荧光好象测铅不太好做.此外,还可以把多个消解罐的消解液合并后做..比方称10个0.2克左右的样品,消解后的溶液合并后赶酸,再定容测定.这样相当于浓缩了10倍,应该还能测准.但这样的做法显然工作量会很大,属于无奈之举.如果样品数不多倒还可以考虑一下.对于问题3,还是建议用石墨炉测..因为样品浓度20PPB左右还是不够高,不适合用火焰做.问题4,很可能是冷却水循环有问题了,正常情况不该有水漏出的.此外,正如楼主最后所说,ICP-MS当然是好的,方便的.但运行起来其实也不容易,因为ICP-MS灵敏度是高了,但同时伴随着精密度和稳定性的下降.灵敏度与精密度通常情况下是相互矛盾的.

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  • 秋月芙蓉

    第2楼2010/06/20

    1、2、3 加大称样量,用干法;
    4 循环水水温设置过低,或实际水温与设置水温不符。

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  • yubo1107

    第3楼2010/06/20

    谢谢各位热心的回答

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  • 故乡的一片云

    第4楼2010/06/20

    加大样品量,减小定容体积,用干灰化前处理

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  • yubo1107

    第5楼2010/06/20

    我下次试下干灰化的处理。
    还有,测铅、镉、铜分别用什么基体改进剂好啊?准备的基改剂有磷酸二氢铵(20g/L),硝酸镁(2.5g/L),硝酸钯(500mg/L),准备进样20ul,基改5uL

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  • normanhill

    第6楼2010/06/21

    我只在测镉时候用基改,用的是磷酸二氢铵+硝酸镁

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  • 清水寒烟

    第7楼2010/06/21

    加大称样量试试。

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  • yubo1107

    第8楼2010/06/21

    本想用干灰法做的,但单位的马弗炉太小只能放六个坩埚进去,又加上坩埚还没泡酸,今天来不及做,所以试了下湿法。
    称样3.0g左右,用硝酸:高氯酸=4:1溶解,准备定容到25mL.以前做原子吸收的同事说要慢慢升温,等到只剩下两三毫升再升到180度赶尽高氯酸,说是让充分消化。于是我让样品溶液保持在160度左右,从下午两点消化到晚上十点三角瓶里的样液还是有很多,速度太慢了,湿法消化真需要这样小心吗?能不能提高温度让快点蒸啊?

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  • chemistryren

    第9楼2010/06/26

    你加了多少体积的高氯酸啊,需要那么久?通常情况加1-2毫升高氯酸足够了。电热板温度200以内问题不大。

    yubo1107(yubo1107) 发表:本想用干灰法做的,但单位的马弗炉太小只能放六个坩埚进去,又加上坩埚还没泡酸,今天来不及做,所以试了下湿法。
    称样3.0g左右,用硝酸:高氯酸=4:1溶解,准备定容到25mL.以前做原子吸收的同事说要慢慢升温,等到只剩下两三毫升再升到180度赶尽高氯酸,说是让充分消化。于是我让样品溶液保持在160度左右,从下午两点消化到晚上十点三角瓶里的样液还是有很多,速度太慢了,湿法消化真需要这样小心吗?能不能提高温度让快点蒸啊?

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  • yubo1107

    第10楼2010/06/29

    按照国标的要求加了10mL的混合酸,折算起来高氯酸应该有2mL,试了下慢慢消解的方式,花了三天时间,最后等不及了就提高温度到270赶酸,以后还是提高温度快速消化算了。不过电热板消解比微波消解测定的镉值要高一些

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