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【求助】制备熔片的四硼酸锂问题?

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 今年新进的新厂家的四硼酸锂,在进行样品采购前试验阶段还没有感觉出问题,主要是用水泥来确定四硼酸锂的质量。
    正式订货后开始使用后,在分析熟料时感觉出炉的熔样发粘,气泡摇不出去,样品在熔样过程中熔样不匀(尤其是硅熔的不好,表现仪器分析出的氧化硅高、低不均,对率值产生影响),各位有什么好的办法吗?
    注:
    1、此次新采购的四硼酸锂细度极细,200μR可达4%;
    2、粉磨后的熟料,32μR达13%,符合制片要求;
    3、这次新采购的四硼酸锂所含杂质极少,烧失量也小。
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  • hsteel

    第1楼2010/07/14

    你的融样条件有变化吗?如果用同样的熔融条件,以前的没有问题,现在出了问题,可能确实是熔剂质量不行了。硅是成玻璃元素之一,属于极好熔融的元素,按道理说硅不应该出现这种问题。四硼酸锂一般情况下烧失量很小,可能在0.4%左右。可不可以说一下你的制样条件?

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  • wfengqin10

    第2楼2010/07/15

    熔剂问题。以前用哪家的?现在用哪家的?给熔剂厂家联系一下。

    wl692009(wl692009) 发表:今年新进的新厂家的四硼酸锂,在进行样品采购前试验阶段还没有感觉出问题,主要是用水泥来确定四硼酸锂的质量。
    正式订货后开始使用后,在分析熟料时感觉出炉的熔样发粘,气泡摇不出去,样品在熔样过程中熔样不匀(尤其是硅熔的不好,表现仪器分析出的氧化硅高、低不均,对率值产生影响),各位有什么好的办法吗?
    注:
    1、此次新采购的四硼酸锂细度极细,200μR可达4%;
    2、粉磨后的熟料,32μR达13%,符合制片要求;
    3、这次新采购的四硼酸锂所含杂质极少,烧失量也小。

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  • wfengqin10

    第3楼2010/07/15

    对了忘了告诉你了,有可能你试用的熔剂与你现在使用的熔剂不是一个厂家生产的,或批次不同。我们以前就出现过,现在我们只用用洛阳特耐公司生产的熔剂。

    wfengqin10(wfengqin10) 发表:熔剂问题。以前用哪家的?现在用哪家的?给熔剂厂家联系一下。

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  • 相逢何必相识

    第4楼2010/07/16

    可以不加样品,看熔剂本身在熔样过程是否发粘,有气泡,如果这样能够很好成型,可以肯定不是熔剂的问题。

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  • 金水楼台先得月

    第6楼2011/03/16

    有文献里提到在溶剂中加入碱性溶剂Li2CO3助熔,可有效消除酸性熔融体的不熔物,使其流动性加强 ,不知道对你这种样品适合不?

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  • hsteel

    第7楼2011/03/16

    加入碳酸锂可以起到氧化剂的作用,不熔物种的很大一部分就是非氧化物。
    流动性增强是因为加入碳酸锂后使得熔剂组成往偏硼酸锂的方向转移,而偏硼酸锂熔点低,对坩埚的浸润性要小于四硼酸锂。

    金水楼台先得月(albert800922) 发表:有文献里提到在溶剂中加入碱性溶剂Li2CO3助熔,可有效消除酸性熔融体的不熔物,使其流动性加强 ,不知道对你这种样品适合不?

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  • 0-1

    第8楼2011/03/23

    Li2B4O7一般在使用前要600度或650度烧4个小时。
    Li2B4O7的批次不一样,有可能会有差别,这个问题我碰到过。不同厂家的肯定有差别。
    多少度熔样?熔样时间是否合适?能否延长?

    wl692009(wl692009) 发表:今年新进的新厂家的四硼酸锂,在进行样品采购前试验阶段还没有感觉出问题,主要是用水泥来确定四硼酸锂的质量。
    正式订货后开始使用后,在分析熟料时感觉出炉的熔样发粘,气泡摇不出去,样品在熔样过程中熔样不匀(尤其是硅熔的不好,表现仪器分析出的氧化硅高、低不均,对率值产生影响),各位有什么好的办法吗?
    注:
    1、此次新采购的四硼酸锂细度极细,200μR可达4%;
    2、粉磨后的熟料,32μR达13%,符合制片要求;
    3、这次新采购的四硼酸锂所含杂质极少,烧失量也小。

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  • miloy

    第9楼2011/05/20

    可以试试加拿大Claisse公司的四硼酸锂/偏硼酸锂:
    100%提前熔融的,
    质地非常均匀,
    高密度>1.4g/mm3,
    无水:水含量<0.005%,
    粒度非常均匀且100%<0.5mm,
    流动性非常好(抓在手里就像抓了把细沙),
    不同批次重复性非常高(工艺水平高),
    可以根据要求给出四硼酸锂/偏硼酸锂不同配比的助熔剂以便平衡酸碱度达到高效熔融。
    应该可以解决你的问题

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  • 金水楼台先得月

    第10楼2011/05/20

    要使用这么高要求的熔融剂?你做什么样品?

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  • leo324324

    第11楼2011/05/23

    细度极细造成熔融时坩埚壁有熔珠液滴,需要旋转和摇摆坩埚使其回流锅底;另考虑是否因为粒度细造成熔剂损失
    还有一点你的样品是否主要含氧化硅?如果是的话,建议使用含偏硼酸锂更多的混合熔剂。
    如果熔样温度足够的话“感觉出炉的熔样发粘,气泡摇不出去,样品在熔样过程中熔样不匀(尤其是硅熔的不好,表现仪器分析出的氧化硅高、低不均,对率值产生影响)”说明熔片未完全熔样。

    wl692009(wl692009) 发表:今年新进的新厂家的四硼酸锂,在进行样品采购前试验阶段还没有感觉出问题,主要是用水泥来确定四硼酸锂的质量。
    正式订货后开始使用后,在分析熟料时感觉出炉的熔样发粘,气泡摇不出去,样品在熔样过程中熔样不匀(尤其是硅熔的不好,表现仪器分析出的氧化硅高、低不均,对率值产生影响),各位有什么好的办法吗?
    注:
    1、此次新采购的四硼酸锂细度极细,200μR可达4%;
    2、粉磨后的熟料,32μR达13%,符合制片要求;
    3、这次新采购的四硼酸锂所含杂质极少,烧失量也小。

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