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【求助】乙酸检测出现问题,请大家帮忙

  • liuxu860824
    2010/08/19
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 最近做一个样品需要测乙酸,配制的标准中含有乙酸,DMF,DMA。结果连续几次测定都是第一针标准的乙酸低很多,其他针偏差不大,不过有时也有一针高于一针的状况。导致RSD不达标。而其他两种溶剂的峰面积重复性都非常好。色谱柱是FFAP,丙酮做溶剂。请大家帮忙分析,尽快解决问题。谢谢
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  • 阿宝

    第1楼2010/08/19

    柱温程序是什么样的?峰型如何?传上个图看看先

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  • liuxu860824

    第2楼2010/08/19

    70度4分钟,10摄氏度每分钟升到180度,保温10分钟
    第一针图谱,乙酸面积为38

    第二针图谱,乙酸面积为44

    阿宝(lpr20) 发表:柱温程序是什么样的?峰型如何?传上个图看看先

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  • fionateo

    第3楼2010/08/19

    只有乙酸偏低吗,还是所有峰都低?
    打样品前系统稳定了么?还是刚开电?
    有没有挥发的原因?

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  • liuxu860824

    第4楼2010/08/19

    只有乙酸异常,开机时间比较长,前面已经走过2针空白了,早就稳定了。
    不是挥发的原因,因为我进样的是同一瓶溶液,如果有挥发也应该是后面的峰会低,而不是第一针低后面的高。

    fionateo(fionateo) 发表:只有乙酸偏低吗,还是所有峰都低?
    打样品前系统稳定了么?还是刚开电?
    有没有挥发的原因?

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  • fionateo

    第5楼2010/08/19

    溶剂挥发多啊, 所以浓度升高.
    你要不配两瓶,分开进第一次和第二次

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  • fionateo

    第6楼2010/08/19

    我搞错了,只有乙酸低,那应该不是溶剂挥发的问题.

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  • yubinbin_fly

    第7楼2010/08/19

    我们也曾经做过水中的乙酸,用的条件如下:

    本实验方法使用色谱柱 Wax-52

    色谱分析条件:40°C(2 min), 20°C/min 升至160°C保持3 min,分流比:101,进样口:280 °C;检测器:300 °C

    发现乙酸亲水性很强,很容易残留在色谱柱及进样口中,而且乙酸线性范围很窄。

    你尝试乙酸标样每做一针中间加溶剂做一阵,试试看。

    liuxu860824(liuxu860824) 发表: 最近做一个样品需要测乙酸,配制的标准中含有乙酸,DMF,DMA。结果连续几次测定都是第一针标准的乙酸低很多,其他针偏差不大,不过有时也有一针高于一针的状况。导致RSD不达标。而其他两种溶剂的峰面积重复性都非常好。色谱柱是FFAP,丙酮做溶剂。请大家帮忙分析,尽快解决问题。谢谢

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  • liuxu860824

    第8楼2010/08/19

    麻烦看下4楼

    fionateo(fionateo) 发表:溶剂挥发多啊, 所以浓度升高.
    你要不配两瓶,分开进第一次和第二次

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  • fofo1985

    第9楼2010/08/19

    我也做过乙酸,还有甲醇,丙酮等一起做的,也有同样的问题,其他的RSD值都在1%上下,只有乙酸达到3%,不过勉强还能接受。明天试试在每针中间加一针溶剂,看看结果怎样!

    yubinbin_fly(yubinbin_fly) 发表:我们也曾经做过水中的乙酸,用的条件如下:

    本实验方法使用色谱柱 Wax-52

    色谱分析条件:40°C(2 min), 20°C/min 升至160°C保持3 min,分流比:101,进样口:280 °C;检测器:300 °C

    发现乙酸亲水性很强,很容易残留在色谱柱及进样口中,而且乙酸线性范围很窄。

    你尝试乙酸标样每做一针中间加溶剂做一阵,试试看。

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  • liuxu860824

    第10楼2010/08/19

    我们仪器明天全部检修,明天要是你试做的话,告诉我下结果吧!参考参考

    fofo1985(fofo1985) 发表:我也做过乙酸,还有甲醇,丙酮等一起做的,也有同样的问题,其他的RSD值都在1%上下,只有乙酸达到3%,不过勉强还能接受。明天试试在每针中间加一针溶剂,看看结果怎样!

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