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第2楼2010/08/19
做了9个元素的测量曲线,分别是铬质耐材中的Cr2O3、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3、MnO、P2O5、TiO2。三氧化二铬最高可以测到60%,足以满足各品种铬质耐材的检测。
由关于熔剂的选择需要再说明下,由于Cr2O3为偏酸性氧化物,在偏碱性的LiBO2中的溶解度要稍大与在Li2B4O7中的溶解度,所以不宜直接用四硼酸锂进行熔融,这点和实验现象也吻合。对于增大Cr2O3的溶解硼通过两种方法实现,一是用掺有偏硼酸锂的混合溶剂,二是使用一定量的钠盐,文献上说增加钠盐有助于氧化铬溶解度的提高,通过实验后发现还确实如此。下图是我做的实验对比表
混合熔剂/g | 碳酸锂/g | 碳酸钠/g | 试样/g(K2Cr2O7) | 溶解度 | 脱模效果 |
6.0000 | 1.0000 | 0 | 0.3000 | 轻微结晶 | 一般 |
6.0000 | 0 | 1.0000 | 0.3000 | 轻微结晶 | 一般 |
7.0000 | 1.0000 | 0 | 0.3000 | 完全溶解 | 较好 |
7.0000 | 0 | 1.0000 | 0.3000 | 完全溶解 | 很好 |
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第3楼2010/08/19
对于温度的选择,我看到的几个论文上都是主张用高温,比如1150度,1200度等,这个也是考虑到氧化铬的难溶解,不过根据我自己的实验,其实温度没必要选择这么高,我实验了1050下的融样效果,通过对一个试样重复熔片,用各元素的精密度检验熔片是否已经溶解均匀,结果是精密度很好,也就是重现性很好,看来铬质耐材在1050度下可以完全溶解,没必要一味的用升高温度来解决,当然在我所选的熔剂和比例这个条件下。这个难熔的问题更大的应该归咎于氧化铬溶解度太小的原因。
附一张氧化铬的工作曲线截图,在ARL9900上做的,误差可以控制在0.4%之内,国标化学法的误差也是这个范围。