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【求助】火焰法测定硫酸锰中的铁含量遇到的问题

egaoyuan

2010/09/03

原子吸收光谱（AAS）

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悬赏金额:0积分状态:已解决

我在用火焰法做饲料级硫酸锰中的杂质铁含量的时候遇到如下问题：
取10g硫酸锰加入1：1盐酸10ml加热溶解，放凉后定容至100ml。
选择铁的248.3nm的谱线，狭缝0.2nm，火焰比贫燃稍大点，灯电流3mA时，用水调零，样品吸收是-0.080。其他条件不变的情况下，灯电流改为5mA时，样品吸收为0.040。
出现上面情况的原因何在，我到现在都在纳闷中....还请有经验的大虾多多指教。如果有什么细节需要补充的请告知。

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ldgfive

第1楼2010/09/03

应助工程师

大量的硫酸根存在会影响到铁元素的测试。

0

egaoyuan

第2楼2010/09/04

硫酸根的影响会有这么大吗（光谱干扰）？灯电流对这个实验的影响是因为什么？
ldgfive(ldgfive) 发表:大量的硫酸根存在会影响到铁元素的测试。

0

yang_yanghao

第3楼2010/09/04

1.检查一下灯是不是能量不足了,
2.在定容之前,加入10ML,250g/L的氯化锶!!
egaoyuan(egaoyuan) 发表:我在用火焰法做饲料级硫酸锰中的杂质铁含量的时候遇到如下问题：
取10g硫酸锰加入1：1盐酸10ml加热溶解，放凉后定容至100ml。
选择铁的248.3nm的谱线，狭缝0.2nm，火焰比贫燃稍大点，灯电流3mA时，用水调零，样品吸收是-0.080。其他条件不变的情况下，灯电流改为5mA时，样品吸收为0.040。
出现上面情况的原因何在，我到现在都在纳闷中....还请有经验的大虾多多指教。如果有什么细节需要补充的请告知。

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sunmei

第4楼2010/09/04

灯电流增加，能在一定程度上增加仪器的测定灵敏度。

0

liu999999

第5楼2010/09/04

我记得测定铁的灯电流7~8比较合适些。

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水星

第6楼2010/09/04

你记得哪里？？？还望见告？
liu999999(liu999999) 发表:我记得测定铁的灯电流7~8比较合适些。

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水星

第7楼2010/09/04

测铁时按灯电流为4MA较为合理，我一直用啊，不过置于硫酸根影响这点还真不会，继续等高手

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chemistryren

第8楼2010/09/05

硫酸根离子太高了，建议做基体匹配。

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zh860717

第9楼2010/09/05

灯电流的设置，是根据灯的最大电流来做参考的，一般设定为最大灯电流的2/3到1/3之间。这个结论是在本网站推荐的一本书中看到的。

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cjf06301

第10楼2010/09/08

楼主用基体匹配法试试，看是不是基体的干扰？

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