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【第三届原创大赛】一次外标法测定大气中环己酮含量的全过程

  • 春天的桃子
    2010/09/04
  • 私聊

气相色谱(GC)

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    一次外标法测定大气中环己酮含量的全过程
    由于环己酮装置扩产,需要参加环评,要有装置周围大气中环己酮含量的数据。
    8月下旬,领导布置任务下来了,说干就干。

    1 取样和样品处理

    将便携式的空气采样器和活性炭采样管连接好,在所需的采样点,调好采样速率和时间。

    采样完成后将将活性炭倒入溶剂中,用的溶剂是二硫化碳。
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  • 春天的桃子

    第3楼2010/09/04

    2 配置一系列的标样

    用二硫化碳作为溶剂,配置了含有环己酮浓度分别为14.08mg/L70.40mg/L352mg/L704mg/L1408mg/L的标样,

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  • 春天的桃子

    第4楼2010/09/04

    3摸索色谱条件
    现有的仪器条件是

    Agilent7820的机子,配的是FID 分流进样口
    工作站为chemstation
    通过一些文献查阅,选用柱子为 Agilent 19095F-123 30m×530μm×1μm
    通过慢慢的摸索,改变柱箱温度、分流比和柱流量最终确定了色谱条件。

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  • 春天的桃子

    第5楼2010/09/04


    为此专配的7820机子,8月份安装了

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  • 春天的桃子

    第6楼2010/09/04




    色谱条件和峰型:通过慢慢摸索后,在3.018位置为环己酮峰,之前是溶剂峰,由于使用的二硫化碳是分析纯,里面含有一些杂质,在1.995、2.718、2.042位置有峰

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  • 春天的桃子

    第7楼2010/09/04

    将所配的标样,进行一一进样(注意编号),每一个标样至少进了5针,进到至少三针平行,这个和个人的进样水平有关系。
    3.1 开始建立校正表


    在数据分析界面中调出标样数据,进行自动积分,

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  • 春天的桃子

    第8楼2010/09/04

    2 自动积分后,建立新的校正表,与之前的空白样图谱比较在3.018位置是环己酮的峰,同时将不需要的峰删除。





    共分为
    5个级别,含量分别是14.08 70.4 352 704 1408 mg/l

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  • 春天的桃子

    第9楼2010/09/04

    从当前的色谱图添加新的级别,同时输入对应的含量。


    同一级别采用平均值,先将同一级别的原始数据打上钩,再选择相应的级别求封面积的平均值。

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  • 春天的桃子

    第10楼2010/09/04

    最后的校正表

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