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【求助】气相的重复性很不好

  • stella-zheng
    2010/09/14
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我们使用的是岛津2010plus的气相色谱仪,发现重复性很不好,进三针标准品就至少有一针峰面积差很多,有时差大概一半,我们使用3的是自动进样器,请他们的工程师来,先说我们的氮气阀不好,我们换了应该是市场上最好的了,还是不行,最后氢气,进样针都换了还是不好,柱子是重新老化过的,仪器是今年5月份才买的,我现在不知道问题到底出在哪里了,大家在实际中有没有遇到过类似的问题,请大家指教
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  • 独钓寒江雪

    第1楼2010/09/14

    什么样品?
    会不会是样品吸附性强?

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  • 阿宝

    第2楼2010/09/14

    楼主上传个图看看峰型如何,如果吸附的话峰型一般都比较丑,对称性差

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  • 乐果

    第4楼2010/09/14

    楼主说详细一点,一般不会出现这种情况,岛津的东西就是不中用。

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  • windy1987

    第5楼2010/09/14

    试下厂家的标样!如果还是有问题就可以反厂维修了!

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  • happy水中月

    第6楼2010/09/14

    重现性比较差一般是下面几个原因,你对照检查下

    1、 进样技术不佳
    2、 检测器处漏气
    3、 载气(氢气,分流)阀不稳
    4、 在进样的线性范围外进样
    5、 气化垫漏气
    6、 进样器坏
    7、 色谱柱严重流失或污染

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  • stella-zheng

    第7楼2010/09/15


    我们使用的是自动进样器,进样针换了还是不好;检测器是否漏气我没有检查(不好意思,我还不会检查,不知道用什么方法); 在进样的线性范围外进样
    进样器坏和色谱柱严重流失或污染的嫌疑可以排除,做不同的样品,用不同的色谱柱,都出现过类似的问题;载气(氢气,分流)阀不稳 、气化垫漏气 不知道用什么方法可以检查出来,我可是5月份刚买的呀
    我们主要用它来做农残和酒类的分析,做农残时出现过类似的问题,上次做白酒中己酸乙酯的分析也出现类似的问题,这仪器从刚买来就有这毛病。谱图的峰型还可以的

    水中月(lianlxh) 发表:重现性比较差一般是下面几个原因,你对照检查下

    1、 进样技术不佳
    2、 检测器处漏气
    3、 载气(氢气,分流)阀不稳
    4、 在进样的线性范围外进样
    5、 气化垫漏气
    6、 进样器坏
    7、 色谱柱严重流失或污染

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  • stella-zheng

    第8楼2010/09/15

    农残和白酒中的己酸乙酯

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:什么样品?
    会不会是样品吸附性强?

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  • stella-zheng

    第9楼2010/09/15

    我们的谱图峰型还可以的,就是峰面积变化大

    阿宝(lpr20) 发表:楼主上传个图看看峰型如何,如果吸附的话峰型一般都比较丑,对称性差

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  • 阿宝

    第10楼2010/09/15

    应该不是漏气,漏气的话2010会报警的
    楼主用的什么柱子?

    stella-zheng(stella-zheng) 发表:
    我们使用的是自动进样器,进样针换了还是不好;检测器是否漏气我没有检查(不好意思,我还不会检查,不知道用什么方法); 在进样的线性范围外进样
    进样器坏和色谱柱严重流失或污染的嫌疑可以排除,做不同的样品,用不同的色谱柱,都出现过类似的问题;载气(氢气,分流)阀不稳 、气化垫漏气 不知道用什么方法可以检查出来,我可是5月份刚买的呀
    我们主要用它来做农残和酒类的分析,做农残时出现过类似的问题,上次做白酒中己酸乙酯的分析也出现类似的问题,这仪器从刚买来就有这毛病。谱图的峰型还可以的

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