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【求助】HPLC 检测混合物问题？

beijita45

2010/10/17

液相色谱（LC）

看之前请注意！不是色谱柱！

我进样的样品是混合物，有酮康唑，睾酮，氯化镁，NADPH，氢化可的松，肝微粒体，是自动进样机来进样的。就在星期四的时候突然发现HPLC泵发出很大的声音，我立刻把连接色谱柱的一段扭开，用3流速来冲，本来3流速流出来是水柱的，但一会就变成一滴滴地，于是我立刻换水来冲洗，但昨天为止还是不畅通，于是我今日用甲醇来冲，也是3速来冲洗，一会出现水柱了！过了大概有30min后，我换水来冲，也是调到3流速，但是就又变回一滴滴的。所以现在想请教大家到底怎么才能是机器畅通（注意！不是色谱柱塞!)希望大家帮帮忙,谢了~

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老多_小多

第1楼2010/10/17

你的样品溶剂是什么？

可以考虑用一定比例的甲醇水冲，冲30min估计还不够，流速不一定要很大

0

beijita45

第2楼2010/10/17

恩，我星期四五六都用水来冲，用大流速就是水柱状，但用3流速就变一滴滴了（不塞的话3流速是水柱的）

今天我用甲醇来冲，3流速就是水柱状，但我换会水来冲就有边成一滴滴的
老多_小多(emoc98311) 发表:你的样品溶剂是什么？

可以考虑用一定比例的甲醇水冲，冲30min估计还不够，流速不一定要很大

0

21kgtan

第3楼2010/10/18

估计是管路中有析出物没冲洗干净。
很多时候，用纯的甲醇冲并不一定效果比用50%的来的好
我用手动进样针就有这样的经历，针越来越堵，用纯乙腈洗不干净，改用50%乙腈水却能洗的很彻底

0

dzh2188

第4楼2010/10/18

如果是管道堵塞的话，可以考虑拆下超声处理啊。

0

sacid

第5楼2010/10/18

我觉得现在就算是冲开了，回头还是要堵。
你还是应该优化下你的方法先。因为你已经知道管路会堵，为什么不更换别的流动相呢？

0

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