液相色谱(LC)
tyrone
第1楼2010/11/19
你这是第一次做还是多次重复一直这样呢?跑一针空白试试。
小不董
第2楼2010/11/19
RI检测器在DAD检测器后面?所以出峰时间比紫外的峰晚一点。紫外没吸收,但RI有信号,说明出来的物质在紫外没吸收,但RI能检测到,这也很正常。至于你说的接的样品前后段的峰一样,是否可以考虑再细分下,再进样实验。
junzai
第3楼2010/11/19
回复2楼:我进了两针的,都是一样的,至于进空白,当时没有想到 谢谢提醒了!
第4楼2010/11/19
先进示差检测器,在进紫外的 你说的也对,但是第二个倒峰就是不明白 当时也有点急于知道,今天又进了一针ELSD+DAD,样品室纯了,但是还是不明白为什么出第二个倒峰,想知道! 多谢指点!
第5楼2010/11/20
说错了 应该是先进紫外检测 再进示差检测器的
青林
第6楼2010/11/20
楼主进空白就知道是什么了,一般有水会导致倒峰
第7楼2010/11/20
好的,谢谢 进空白最能说明问题 还有,我可以补充一下,但不知道我说的对不对,希望与大家探讨一下。我用ELSD+DAD分析了一针,在示差的第二个倒峰处,ELSD上有一个极其小的峰,相对应我的样品来说几乎是忽略不计,我觉得可能是的确那个地方有点杂质,但是呢量很少很少,液相是因为这个杂质在示差上的折光率很敏感,因此出现一个比较大的倒峰,容易对人产生假象。
神话
第8楼2010/11/21
空白进的怎么样了?
幽灵龙猫
第9楼2010/11/22
基本纯了,打谱一点问题没有
tigertooth
第10楼2010/11/22
倒峰在RI中是很常见的,RI的检测原理是折射率的变化,如果样品折射率大于流动相就是正峰,反之为倒峰。而4分钟左右的峰应该为死时间,也就是柱子上没保留,直接出来了。7分钟的应为一个杂质,只不过紫外没吸收。
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