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【求助】6890 FID基线随空气泵周期性波动

气相色谱(GC)

  • 各位专家:
    最近用FID测样时发现一个奇怪的现象,开始测高浓度的时候没大在意,基线看起来还是非常平,不用补偿都是一条直线,但是在浓度比较低的时候波动就非常明显了。
    波动大概在1~2PA之间,从图中可以明显的看到波动,其周期和空气泵完全同步,比较明显的那个台阶是空气泵停止加压。仪器的所有地方都拆开检查过,进样口,检测器,柱子都拆开清洗重装。已经接地,仪器使用的稳压电源。不漏气、不脏。折腾了一天最后才发现波动完全和空气泵同步,在安捷伦网站上看到说产生这种波动可能是需要换空气净化装置,硅胶、活性炭都更换了,仍然是这样。实在是不知道怎么办了。望各位高人指导。 另外还有个问题,我觉得我们这个6890的FID灵敏度比较低,在进样浓度很大的时候响应值都不是很大,比如进PAH的时候1500ng/ml的样响应值只有30~50PA。不知道这是怎么回事? 有没有什么办法能够提高仪器的响应值,这样的话基线轻微的波动就可以忽略了。
    仪器是2002年买的6890-5973,后来质谱坏了05年起就开始休息。FID从买来到现在都没用过几次。……望高人赐教。

    另外还有一个情况就是调氢气、空气、氮气任意一个的输出压力都会让基线波动,氮气和氢气是用的钢瓶。EPC应该是没有问题,因为各个流量都控制的很好,至少显示的是完全准确的。
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  • symmacros

    第1楼2010/11/20

    应助达人

    请问空气泵的压差,最高和最低压力各是多少?

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  • dxybbz

    第2楼2010/11/20

    开始发现这个问题的时候就把空气的输出压力调低了,开始是0.45-0.5.后面调低之后大概是0.32~0.34MPa

    symmacros(jimzhu) 发表:请问空气泵的压差,最高和最低压力各是多少?

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  • 戈壁明珠

    第3楼2010/11/20

    应助达人

    楼主,几个气体的净化器都换了吗?

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  • guohua

    第4楼2010/11/21

    空气改用钢瓶,就可以了,使用压缩机肯定有影响的。

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  • dxybbz

    第5楼2010/11/21

    气体的净化器都是新换的,安捷伦的网站上也说周期性波动需要换净化装置,但是我不怎么理解,我觉得净化不好应该是影响基线的高度,为什么净化不好会周期性波动呢》?

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:楼主,几个气体的净化器都换了吗?

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  • dxybbz

    第6楼2010/11/21

    也正准备买瓶空气试试看,但是长期用空气钢瓶成本太高了。不知道能不能在空气泵和气相之间加个稳压阀?一直没用过,不知道稳压阀能不能起到作用。

    guohua(guohua) 发表:空气改用钢瓶,就可以了,使用压缩机肯定有影响的。

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  • symmacros

    第7楼2010/11/21

    应助达人

    请问楼主空气都用什么净化填料?

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  • guohua

    第8楼2010/11/22

    钢瓶空气并不贵,反过来空气泵的维护费用长期算下来并不低。

    dxybbz(dxybbz) 发表:也正准备买瓶空气试试看,但是长期用空气钢瓶成本太高了。不知道能不能在空气泵和气相之间加个稳压阀?一直没用过,不知道稳压阀能不能起到作用。

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  • dxybbz

    第9楼2010/11/22

    空气泵用的硅胶和活性炭,以前还有分子筛后面因为那个管子被弄破了就没装了。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主空气都用什么净化填料?

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  • 营养快线

    第10楼2010/11/22

    我觉得空气完全可以使用钢瓶气,这个比空气泵的成本还要便宜

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