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【求助】芍药苷液相色谱检测遇到问题

caihuangjuu

2010/11/23

化学药检测

求助：芍药苷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]图

向各位高手请教液相色谱检测问题：
我最近在做一个中成药的质量标准（含量测定），
发现芍药苷峰的终点总是比峰的起始点高（0.15mv~0.5mv),
且在样品中芍药苷峰形也是如此，
请问这是怎么回事？（多个条件多根柱子上试过，都一样）
请问有谁碰到过同样的情况吗？（芍药苷对照品是从中检所的买的，纯度95.7%）

A图是芍药苷对照品，B图为样品，C图为B放大图

另外，还想请教：
我样品中芍药苷的峰后面基线并没有像对照品那样平缓，
是不是芍药苷下面还是有杂质没被分开啊？
多谢！

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andyerlee

第1楼2010/11/24

应该是没有完全分开

0

dahua1981

第2楼2010/11/24

应助达人

可能与仪器温度高了背景干扰增大有关

0

caihuangjuu

第3楼2010/11/24

这边没有DAD和PDA
头疼啊
流动相已经是已经和0.1%的酸
柱温设置为30度，室温空调设置为27度，应该不会有后期温度升高的事情发生吧

加大进样量一是基线会更高，
二峰形没什么改善

0

神话

第4楼2010/11/26

进样量是多少微升，可以减少些，中药一般进样量要小。
不知楼主的峰形想要达到一个什么标准呢

0

ssilienty

第5楼2010/12/01

应该是后边还有峰没有分开，峰还没有落到基线上就又抬起来了

0

青林

第6楼2010/12/05

同意这个说法!
dahua1981(dahua1981) 发表:可能与仪器温度高了背景干扰增大有关

0

往往外

第7楼2010/12/05

应助达人

我个人觉得这样就可以~

0

阿三

第8楼2010/12/15

峰后面有杂质

0

神话

第9楼2010/12/20

对照品和样品的峰形差不多，应该影响不大

0

〓猪哥哥〓

第10楼2010/12/26

酸度不够，再调整下ph和有机相比例

0

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