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【求助】荧光值过高

  • zcyhappy13
    2010/11/25
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 我们公司用的是北京科创海光的双道原子荧光光谱仪AFS-2000,我在测As Hg时用的载流液是硝酸+硫酸+水(1+1+8),试剂都是GR级别的,有的时候即使是开新的一瓶试剂用,测标准空白时它的荧光值很多时候都达到500 、600,有的时候甚至达到700、800,这荧光值是不是太高了?这究竟是什么原因?请大家多帮帮忙,谢谢。
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  • gbluo324

    第1楼2010/11/25

    你测的是砷的空白高还是汞的空白高?如果两者或者其中一个空白有这么多,多半试剂有问题,虽然有的试剂标明是GR,但是并不适合原子荧光用。在确定仪器条件没有问题的前提下,仪器条件包括原子化器高度、负高压、灯电流等,进行多次空白测定。不过你的载流用硝酸+硫酸+水(1+1+8)好像没有听说过,一般5%盐酸(GR),硫酸可能含砷和汞,硝酸问题不大。
    建议更换5%盐酸(GR)载流重新测试。

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  • gbluo324

    第2楼2010/11/25

    可参考本人帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101101/2896320/设置参数和条件。

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  • 清水寒烟

    第3楼2010/11/25

    不建议使用硫酸作为载流

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  • zcyhappy13

    第4楼2010/11/25

    谢谢!!!两个都是那么高,我跟我同事在没有改变仪器条件的条件下做了多次试验,发现很多时候测的都是那么高,而且大多数时候测得都是500、600,有时候就只有60、70、100多;载流液是根据国标来配的硝酸+硫酸+水(1+1+8),5%盐酸(GR)也试过,但觉得没硝酸+硫酸+水(1+1+8)好用,所以我们一直都是用硝酸+硫酸+水(1+1+8)。

    gbluo324(gbluo324) 发表:你测的是砷的空白高还是汞的空白高?如果两者或者其中一个空白有这么多,多半试剂有问题,虽然有的试剂标明是GR,但是并不适合原子荧光用。在确定仪器条件没有问题的前提下,仪器条件包括原子化器高度、负高压、灯电流等,进行多次空白测定。不过你的载流用硝酸+硫酸+水(1+1+8)好像没有听说过,一般5%盐酸(GR),硫酸可能含砷和汞,硝酸问题不大。
    建议更换5%盐酸(GR)载流重新测试。

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  • 水星

    第5楼2010/11/25

    你可以适当把负高压调低点,或者降低灯电流
    还有想问下楼主测什么样品,需要硫酸做载液

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  • zcyhappy13

    第6楼2010/11/25

    已看过,非常好,谢谢!!!

    gbluo324(gbluo324) 发表:可参考本人帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101101/2896320/设置参数和条件。

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  • zcyhappy13

    第7楼2010/11/25

    您说的这两种方法我都试过,没用,我们测的样品是黄豆

    光谱小卒(woshibengburen) 发表:你可以适当把负高压调低点,或者降低灯电流
    还有想问下楼主测什么样品,需要硫酸做载液

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  • 大漠孤洲

    第8楼2010/11/25

    都达到30%了,还能不高了,你把酸度降到5%的盐酸就好了

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  • 初学者&九点虎

    第9楼2010/11/25

    我们有时候1000多呢,看看你的标准曲线如何?

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  • zcyhappy13

    第10楼2010/11/26

    标准曲线也不是很好,很多时候都只能做到两个九

    初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:我们有时候1000多呢,看看你的标准曲线如何?

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