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原子荧光测扇贝中的砷,求消解方法

原子荧光光谱(AFS)

  • 各位大师帮帮忙,我是用微波消解扇贝,每次测量结果都偏低很多,最多的时候也就测到了其中的一半,做过标加,回收率正常!就是说用微博消解没有把扇贝中的砷消解出来,我想知道,这个消解不出来是什么原因?另外,要怎样才能测好这类海产品中的砷啊?
    微波消解所加酸为:5mlHNO3+3mlH2O2
    功率为:5min爬坡时间到400W,保留五分钟,再5min爬坡时间到800W,保持时间为是15分钟.
    测量之前加了10%的硫脲和VC预还原,载流为5%盐酸,还原剂为1%KBH4+0.5%KOH
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  • nirunxiang

    第1楼2012/04/01

    我做电热板消解的

    有机类的样品用 HNO3和HClO4
    预还原剂用2.5%+2.5%
    还原剂:2%KBH4+%0.5KOH
    载液:5%

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  • fond

    第2楼2012/04/01

    你做的电热板消解结果好吗?砷都测出来了吗?

    nirunxiang(nirunxiang) 发表:我做电热板消解的

    有机类的样品用 HNO3和HClO4
    预还原剂用2.5%+2.5%
    还原剂:2%KBH4+%0.5KOH
    载液:5%

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  • wpl369

    第3楼2012/04/05

    还是用湿法消解吧,用微波消解,不是能很好的消化完全,有部分有机砷不能消化好,尤其是水产品,用电热板,加高氯酸多消解一下,效果会好点

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  • yuying8091

    第4楼2012/04/05

    我用压力消解罐消解谷物测定总砷,消解液体定容测定结果低(国家标准物质),消解液体加0.5ml高氯酸用电热板消解至干(无白烟,出现白色晶体),定容测定结果在正常范围(国家标准物质)。原因:消解不完全

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  • happy爱米粒

    第5楼2012/04/05

    水产品是要用高沸点的酸消解的,不然有机砷会解离不完全

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  • happy爱米粒

    第6楼2012/04/05

    建议楼主是用微波消解后,在转移到电热板上用高氯酸和浓硫酸湿法消解

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  • yinapple

    第7楼2012/04/05

    楼主可以尝试用GB/T5009.11中干法处理

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  • hanchunhuily

    第8楼2012/04/05

    我也有同样的问题,微波消解测定总砷,消解不完全,而电热板消解很费时间,求解啊

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  • fond

    第9楼2012/04/08

    好的 谢谢啊

    yuying8091(yuying8091) 发表:我用压力消解罐消解谷物测定总砷,消解液体定容测定结果低(国家标准物质),消解液体加0.5ml高氯酸用电热板消解至干(无白烟,出现白色晶体),定容测定结果在正常范围(国家标准物质)。原因:消解不完全

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  • fond

    第10楼2012/04/08

    有尝试过哦,在微波消解后加过2ml浓硫酸,也加过2ml高氯酸在电热板上赶酸,但是结果似乎差别不大...

    木有才(xgy2005) 发表:建议楼主是用微波消解后,在转移到电热板上用高氯酸和浓硫酸湿法消解

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