Jehovah
第3楼2010/12/06
1)0.001mAU的噪声,没有任何一家仪器能达到这个水平,新仪器也达不到。是不是你听错了?在254nm,甲醇水溶液一般基线噪声不超过0.05mAU就可以了(新仪器一般在0.01mAU左右,积分时间1s)。
2)12个bar的压力波动太大了,清洗一下单向阀看看。大的压力波动会造成噪声变差。
3)如果关掉泵,基线还有0.1mAU的波动,一般是流通池脏了或氘灯寿命到了。氘灯寿命可以通过检查检测器的参比路能量,一般低于仪器新安装时的能量的一半说明寿命到了(根据经验,其实可以更少,70%的能量衰减也能接着用,只是能量衰减一半是定义氘灯寿命的标准),如果参比路能量没有问题,那就是流通池脏了。可以看看检测器的样品路的能量是否正常。一般样品路的能力不会少于仪器新安装时能量的一半。如果能量很低可以首先清洗一下流通池。不接柱子,直接用管路连接进样阀和检测器。用20%的异丙醇水溶液和甲醇,流速为2ml/min,依次冲洗15分钟以上(冲洗的过程中注意查看系统压力,不要超过100bar,否则会损坏流通池上的密封)。看看样品路能量有没有恢复正常。
Jehovah
第5楼2010/12/06
1)除非用异丙醇清洗不干净才会采用稀硝酸去冲洗。用酸冲洗过后一定要首先用纯水冲洗半小时,因为酸有腐蚀性。
2)一般接柱子后看到的系统压力为管路的压力(由于管路或过滤器堵塞所产生的)+色谱柱产生的压力+流通池产生的压力(流通池不堵是不会产生压力的)+检测器后的背压(如果检测器的出口连接了背压器或细的管路)的总和。其中只有流通池产生的压力(流通池不堵是不会产生压力的)+检测器后的背压(如果检测器的出口连接了背压器或细的管路)的总和大于100个bar才有可能会损坏流通池的石英窗片。
xiaoyaodaxia
第6楼2010/12/06
流通池是不是很不容易清洗好 看资料 有的说流通池用硝酸冲洗 有的用异丙醇 不知道怎么样好 压力大是不是也容易把 流通池窗口弄碎?
杭州瑞析
第7楼2010/12/06
安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱仪12型号的吗,这个比较复杂还是请教下专业的比较好。
有水有渝
第8楼2010/12/07
楼主已经说是戴安的仪器了。关于压力对检测池的影响,完全可以通过调节流速的方式进行控制,只要不是阻塞,不会出现检测池被压坏的情况。