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【求助】液相色谱出现平头峰,且所做标样不出峰?

  • zhangxiuxi21
    2010/12/12
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 大家好,有个问题想向业内人事咨询一下。我们用的是Waters 600泵,474荧光检测器,浙大N2000软件,在按照2010年新执行的国家标准做维生素B6检测时,出现了平头峰,在170mv时就不往上走了,不知道原因何在?并且标样吡哆醛的峰很乱,吡哆胺走到30多分还没出峰。我们所用的流动相和柱子都是按照国家标准做的,也不知道为什么这样,又如何解决呢?非常感谢。
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  • zhanghe-2008

    第1楼2010/12/12

    是不是样品浓度太高了 超过检出限了 稀释一下看看

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  • andyerlee

    第2楼2010/12/12

    出现平头峰很大可能是样品的浓度太高了,至于没有峰走出来有很多的因素如流动相、标样、仪器检测器等,需要一一排除

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  • zhangxiuxi21

    第3楼2010/12/12

    非常感谢楼上给我的解答,谢谢。我们做的样品浓度应该不算高,1μg/ml,进样量10μl。给软件工程师打电话,那边说可能是N2000的采集卡出现故障了,我们自己也不好做检测。我想先找下其他可能的原因。标样是我们新买的,流动相是根据国标中做的,应该问题不大,此外我们的紫外检测器也是没问题的。

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  • zhangxiuxi21

    第4楼2010/12/12

    不好意思,上面我写错了,我们用的是荧光检测器,检测器也是好的。

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  • zhangxiuxi21

    第5楼2010/12/14

    平头峰的问题基本找到原因了,后来用紫外检测器测试,在170mv处没有出现平头峰,排除了软件售后人员所说的收集卡的问题。后来发现是荧光检测器的问题,之前我们的检测池坏了,新换的还没做过样,应该是相关设置的问题,工程师明天去单位给修去。谢谢大家的热心帮助。

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  • m3155066

    第6楼2018/07/04

    老哥能跑出吡哆胺吗?几分钟出峰?我也跑不出吡哆胺

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