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【求助】色素检测的回收率上不来，请大家帮忙。

shaoxuepeng

2011/02/10

食品添加剂

首先祝大家新年快乐。下面我把色素的前处理步骤和上机条件介绍一下，请各位帮我找找回收率上不去的原因！

样品：饮料、果胶、肉制品等。检测项目：日落黄、柠檬黄、亮蓝、苋菜红、胭脂红、诱惑红、偶氮玉红、赤藓红。

前处理：5g样品+ph4.0的水60°C水域加热溶解——加聚酰胺粉，搅匀——30分钟左右待上部液体澄清，色素完全吸附，过G3漏斗——ph4.0的水淋洗——6：4的甲醇：甲酸淋洗，洗至淋出液物色——大量水洗至中性——7：2：1的乙醇：氨水：水洗脱（约50mL）——电炉或50°C水域过夜蒸至1-2mL——定容10mL——上机

色谱柱：C18 4.6*250*5 流动相：甲醇/20mM乙酸铵=10/90 波长：428、529、600 仪器：安捷伦液相1100

问题：上机条件没有问题，因为前任做过，回收率能达到80%以上，只是我找不到人去问了，前处理也是按前任笔述的去做，但我保证一定是前处理出了问题。

用很多样品做过多次不同的实验，出峰时间可以保证，标曲也能顺利打出，可是回收率只有个位数，希望大家能帮我分析一下，多谢了。

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abcdefghijkl123

第1楼2011/02/11

是你的聚酰胺粉有问题，其吸附性不佳，我有做过的

0

分
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abcdefghijkl123

第2楼2011/02/11

你要买进口的聚酰胺粉的

0

shaoxuepeng

第3楼2011/02/11

谢谢，我之前用的是浙江台州生产的，今天换了一种新厂家未开包装的试试，不过还是国产的……
请问吸附效果能不能肉眼判断？是如何判断的？
abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:是你的聚酰胺粉有问题，其吸附性不佳，我有做过的

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1076443939

第4楼2011/02/12

聚酰胺粉，好像要用200目的，总之，越细越好

0

symmacros

第5楼2011/02/12

应助达人

越细可能吸附效果更好，但会不会过滤慢呢？80-100目也可以吧？
1076443939(1076443939) 发表:聚酰胺粉，好像要用200目的，总之，越细越好

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善良的鬼

第6楼2011/03/17

看来还是色素的吸附和解析出的问题，回收率做的好的兄弟们能不能把你们的试剂品牌报上来

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shaoxuepeng

第7楼2011/03/28

甲酸是广东西陇的，甲醇、乙醇、氨水是北京化工的，都是分析纯，回收率能做到80、90%。
ygw8(ygw8) 发表:看来还是色素的吸附和解析出的问题，回收率做的好的兄弟们能不能把你们的试剂品牌报上来

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