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【求助】火焰法做铬的回收率，回收率在150%左右，求教。

ctiely

2011/02/26

原子吸收光谱（AAS）

,最近用火焰做铬的回收率，回收率很高，达150%，做了好几次都在这个水平左右。
仪器：岛津AAS6300；进样条件采用仪器默认条件。样品：奶粉；前处理步骤：称0.5g样品于瓷坩埚，低温炭化后加铬标液，再于电热板上加热，再转移至马弗炉于500摄氏度灰化1小时，用稀硝酸溶解，加热，定容，进样。容器空白和未加标样品中均未检出铬。
求各位指教。

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rome

第1楼2011/02/27

低温碳化后，瓷坩埚里面没有加任何试剂就在电热板上加热？

0

秋月芙蓉

第2楼2011/02/27

奶粉中铬含量不高，宜用石墨炉法

0

秋月芙蓉

第3楼2011/02/27

“容器空白和未加标样品中均未检出铬”，这个是正常的

0

水星

第4楼2011/02/27

火焰测微量铬本来检出限就差

0

ctiely

第5楼2011/02/27

都加了约1mL稀盐酸，然后一个加了500微升0.1g/L的铬标液，另一个没加。然后再于电热板上蒸干。
rome(rome) 发表:低温碳化后，瓷坩埚里面没有加任何试剂就在电热板上加热？

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ctiely

第6楼2011/02/27

我是想请教各位，为什么回收率会这么高？做了三次，最低的一次是118%，另外两次都是150%。

0

秋月芙蓉

第7楼2011/02/27

回收率异常的原因是多方面的，首先与你添加的浓度是否合理有关，具体说说看
其次，你添加的浓度是否在有效的线性范围
ctiely(ctiely) 发表:我是想请教各位，为什么回收率会这么高？做了三次，最低的一次是118%，另外两次都是150%。

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ctiely

第8楼2011/02/27

曲线浓度：0.5ppm,1ppm,2ppm,4ppm,5ppm, 添加浓度为2ppm。
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:回收率异常的原因是多方面的，首先与你添加的浓度是否合理有关，具体说说看
其次，你添加的浓度是否在有效的线性范围

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秋月芙蓉

第9楼2011/02/27

那么,你的消化液是否澄明无沉淀?

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秋月芙蓉

第10楼2011/02/27

这个梯度没有问题，加标量也对
ctiely(ctiely) 发表:曲线浓度：0.5ppm,1ppm,2ppm,4ppm,5ppm, 添加浓度为2ppm。

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