仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】7890A,柱子色谱条件

  • zhangyandong4
    2011/03/05
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 仪器: Agilent 7890A gc System,7694E顶空进样。
    色谱柱:DB-624

    恒流,流速0.5ml/min
    分流方式:分流,分流比30:1
    隔垫吹扫流量3ml/min


    进样口:200℃


    柱温:90

    检测器温度:280
    以上测定溶剂残留(甲醇、乙酸乙酯),采用顶空进样的方式
    甲醇的峰对称性0.69(这是新柱子),不知道哪里的原因,请专家们给与指导。

    1、想改善甲醇的峰形
    2、在现有的进样量的基础上,增加峰的面积(想提高方法检测限,不知道可以不)。
    3、采用横流的方式,流量是不是有点小啊(降低流量峰形改善了很多)


  • 该帖子已被版主-coffee8加3积分,加2经验;加分理由:鼓励!
    +关注 私聊
  • 戈壁明珠

    第1楼2011/03/05

    应助达人


    1、想改善甲醇的峰形
    2、在现有的进样量的基础上,增加峰的面积(想提高方法检测限,不知道可以不)。
    3、采用横流的方式,流量是不是有点小啊(降低流量峰形改善了很多)


    [/quote]
    不知道你的柱子内径多大?感觉你的流量有些小。
    你使用的柱子极性较弱,分析甲醇峰形不好是很有可能的,如果有极性强的柱子来做可能会好一些。
    如果想增加峰面积,可以减少一些分流比。

0
    +关注 私聊
  • pengsky

    第2楼2011/03/05

    使用HP-INNOWAX柱试下应该会更好,在维持现有流量、进样量、分流比的情况下,想增加峰面积,可以适当降低下检测器温度,做甲醇,乙酸乙酯检测器温度200~220比较好

0
    +关注 私聊
  • wufenyut

    第3楼2011/03/05

    柱子温度太高了,可采用程序升温,温度设低点试试,

0
    +关注 私聊
  • coffee8

    第4楼2011/03/06

    减小分流比可以增大峰面积,这是一种方式!

0
    +关注 私聊
  • coffee8

    第5楼2011/03/06

    降低柱温看看是否能改善峰形?

0
    +关注 私聊
  • zhangyandong4

    第6楼2011/03/07

    不知道你的柱子内径多大?感觉你的流量有些小。
    你使用的柱子极性较弱,分析甲醇峰形不好是很有可能的,如果有极性强的柱子来做可能会好一些。
    如果想增加峰面积,可以减少一些分流比。[/quote]

    内径0.25㎜,膜厚1.40μm。

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:
    1、想改善甲醇的峰形
    2、在现有的进样量的基础上,增加峰的面积(想提高方法检测限,不知道可以不)。
    3、采用横流的方式,流量是不是有点小啊(降低流量峰形改善了很多)


0
    +关注 私聊
  • zhangyandong4

    第7楼2011/03/07

    我用的溶剂是DMF,是不是需要程序升温啊,对于降低检测器温度能增加峰面积头一次听说,不知道管不管用。

    pengsky(pengsky) 发表:使用HP-INNOWAX柱试下应该会更好,在维持现有流量、进样量、分流比的情况下,想增加峰面积,可以适当降低下检测器温度,做甲醇,乙酸乙酯检测器温度200~220比较好

0
    +关注 私聊
  • zhangyandong4

    第8楼2011/03/07

    降低柱温没有什么改善。

    coffee8(coffee8) 发表:降低柱温看看是否能改善峰形?

0
    +关注 私聊
  • guohua

    第9楼2011/03/07

    减小分流比到10:1以下,增加柱流量,应该会有所改善。

0
    +关注 私聊
  • zhangyandong4

    第10楼2011/03/08

    原来的流量应该是1.2ml/min 后来调低流速才峰形才改善了许多。不过对于调低分流比改善柱流量还没有试过,试试,谢谢!!

    guohua(guohua) 发表:减小分流比到10:1以下,增加柱流量,应该会有所改善。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...