【求助】气相顶空进样无峰

溶剂用水 不合适吧

应助达人

柱子内径？分流比？

用水做溶剂的顶空，很少把平衡温度设到100℃以上，这样做瓶内压力太高，质量差一点的瓶子会爆的。

楼主的气相仪器条件是不是有问题？
顶空进样体积要大，分流比要小，升温程序和液体样品也会有区别。

我样品体积加的是2ml，分流比是1：1，检测器250，进样口200，升温是40℃起始，最终升到200℃，柱子是DB624，内径忘记了，应该是0.45吧？请大家帮我找找原因吧

样品体积2ml是水溶液的体积，还是取2ml顶空气体进气相？
是不是进样量（进入气相的气体）太少了？你的顶空瓶是多大的？

顶空进的样品是气体，沸点比较低，检测器、进样口、终温都可以低一些。气体进样用大内径的柱子灵敏度高。

不可能是平衡温度的问题，你还是在其他方面查查吧，比如标液浓度，有无漏气，分析条件等。

顶空瓶忘记是多大的了，但至少是25ml，就是安捷伦的标配的瓶子，是取2ml样品到顶空瓶中密封的。
如果不是平衡温度的问题那怎么105℃可以出峰，反而低于100℃就不出峰呢？

lz的进样针看看有没有堵住。可能是没有完全堵住，但是抽出来然后清理一番然后再试试好了。我的一次实验就是这样。第一次做梦都不出峰，然后把进样针拿出来清理一下，没有全堵，但是确实有进样隔垫的皮屑存在。之后再重新将针插好进样，好了。

排除GC本身，在顶空上找原因吧，看看针和六通阀的位置