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如何做好大米标准物质中痕量铅

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近要做FDA大米中铅含量,自己买了GBW10043生物成分分析标准物质-辽宁大米作为质控样品(铅值为0.075+-0.025mg/kg),结果做了多遍,样品吸光度与试剂空白很接近,甚至更低,百般思想,不得要领,特向大家请教。具体操作如下:称样为1克左右,加5ML工艺超纯硝酸于电炉上150度预消解,过程中加漏斗回流。加热一小时至溶液均匀后,加入1ML双氧水和适量超纯水,进行微波消解。消解完后直接于电炉上190度赶酸至1ml左右,用纯水定容至10ml。
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2011/08/02

    首先,1克左右用于微波消解,量有点大了,样液消解如何?
    其次,你的样液转移好几次,最后定容至10ML,难度有点大吧

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  • wmj31

    第2楼2011/08/02

    如果1g到10ml,标准物质的浓度为7.5+—2.5ppb,再加上几次移液,损失难免存在,比较难做好。
    试剂空白的吸光度是多少?按线性方程换算过去是多少浓度?

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  • 桌子下面少个八

    第3楼2011/08/03

    你的检测下限是多少呢?测铅在7.5ppb时灵敏度很低的吧?

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  • graceman

    第4楼2011/08/03

    谢谢LS几位同行的热心答复。消解后的溶液确实有些混浊,但是,我相信大部分应该消解出来的。另外,我也比较过消解后不赶酸直接定容,结果也几乎与空白一样。我标准系列浓度为0,6,12,18,24,30ul/L。6ug/L的吸光度大概有0.015左右。

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  • wxhtaj

    第5楼2011/08/03

    6ug/L的吸光度大概有0.015左右,好像偏低,应该有0.032以上。

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  • graceman

    第6楼2011/08/04

    今天做了普通大米加标,回收率大概有90%左右。但是标准物质大米仍然偏低。

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  • lotuslau

    第7楼2011/08/04

    不会标准有误吧,检测数据在不确定度范围内吗

    graceman(graceman) 发表:今天做了普通大米加标,回收率大概有90%左右。但是标准物质大米仍然偏低。

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  • ludongming88

    第8楼2013/11/13

    消化液里含有大量基体成分,会对Pb测定产生严重干扰,所以上机测定时,要加基体改进剂

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  • Insm_def808c2

    第9楼2019/11/14

    需要土壤 矿产 食品类的标准物质请加V15588416458

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  • 有水有渝

    第10楼2019/11/16

    应助达人

    空白值到底多大,是不是试剂背景值太高,如果太高就要换更纯的试剂

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