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液相混合有气泡 基线极不好!

液相色谱(LC)

  • 流动相 A : PH=4.6 磷酸二氢钠和磷酸氢二钠 盐溶液 : B = 9 : 1
    B : 乙腈:甲醇=8 : 2 紫外检测器 225nm 波长 1.0流速 40 柱温 C8 柱子 ,仪器Comtro 6000 双泵, 梯度是高压混合型
    时间 A B/%
    0 8
    7 8
    10 20
    15 20
    25 60
    30 60
    31 8
    41 8

    混合到后期17-20 , 26-30 分钟时,产生很多气泡峰,峰高10mv 这样的峰,基线也很不平滑
    请问: 该怎么解决和改善方法?
    如果检测器里有气泡,怎么排除和判定是否有气泡?
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  • liuhao_zx

    第1楼2011/08/25

    建议检查一下泵

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  • 知足常乐!

    第2楼2011/08/25

    弱弱的问一句:什么样的峰叫气泡峰呢?

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  • boboenid007

    第3楼2011/08/25

    楼主已经断定那就是气泡峰的话,那么楼主的溶剂使用前是否过滤或超声处理过呢?
    即便是有脱气机,也需要上面两种方式进行脱气处理的!
    然后是稳基线之前是否打开purge阀进行5min 3-5ml/min的脱气处理?
    以上方式楼主都进行过的而没有改善的话,请用50%异丙醇进行检测器的气泡排除!(50%的异丙醇要用色谱级别的哦!)

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  • boboenid007

    第4楼2011/08/25

    这个问题并不弱,只是更需要图谱的指导!
    气泡峰矮而宽,峰尖很顿!对称性也不好!

    知足常乐!(wenshaowei-2008) 发表:弱弱的问一句:什么样的峰叫气泡峰呢?

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  • zhaohua8011

    第5楼2011/08/25

    检测器里有气泡,可以接上双通,大流速冲洗即可!

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  • xiaowang268

    第6楼2011/08/25

    如果检测器里有气泡,怎么排除和判定是否有气泡?
    用手稍微的赌一下出液口,看压力的变化,瞬间压力不变,就有气泡了

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  • xuhua987

    第7楼2011/08/25

    [div][/div]

    这个问题并不弱,只是更需要图谱的指导!
    气泡峰矮而宽,峰尖很顿!对称性也不好![/quotz

    这是较大气泡的还是较小气泡的峰形特征呀?

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  • luyu186

    第8楼2011/08/25

    气泡住来源是有机溶剂中的溶解气体,所以要加大对有机相的脱气强度,有条件上氦气脱气,没条件就真空态超声脱气,应该会有很大改善,而且同位置会有水中杂质被洗脱,彻底洗平几乎是不可能的,只能控制高度和个数了

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  • yankunsu

    第9楼2011/10/11

    也有可能是流动相走梯度产生的梯度峰,扣除空白就可以了

    glowyouth(glowyouth) 发表:流动相 A : PH=4.6 磷酸二氢钠和磷酸氢二钠 盐溶液 : B = 9 : 1
    B : 乙腈:甲醇=8 : 2 紫外检测器 225nm 波长 1.0流速 40 柱温 C8 柱子 ,仪器Comtro 6000 双泵, 梯度是高压混合型
    时间 A B/%
    0 8
    7 8
    10 20
    15 20
    25 60
    30 60
    31 8
    41 8

    混合到后期17-20 , 26-30 分钟时,产生很多气泡峰,峰高10mv 这样的峰,基线也很不平滑
    请问: 该怎么解决和改善方法?
    如果检测器里有气泡,怎么排除和判定是否有气泡?

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  • liufeilzu

    第10楼2011/10/11

    感觉是方法和梯度混合问题,高压混合一般很少引入气泡

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