石墨炉原子吸收精密度不好排除经历

调节完后，再测试标准样溶液结果列入表3，标准溶液的吸光度值的两次RSD还是过大，大于20%，背景值（REF）依然大。

表3测定结果



3、 改用铜，配制铜的标准溶液，结果列入表4。
表4改成Cu灯，标准系列结果。


从表中可以看出，改用铜灯后，标准系列的RSD均<10%,而且反测结果很好。说明仪器的硬件条件没有问题，也就是进样系统这部分（进样管路，进样针）都没有问题，这原因排除，很有可能是升温程序的问题。
4、升温程序（改回金灯）
4.1查看升温程序，将结果列入图6。
图6升温程序



4．2升温度程序首先想到的是灰化温度、原子化温度，由于加入了抗坏血酸，考虑前面的背景值均偏高，采取升高灰化温度，降低原子化温度，将灰化温度升高到600度，原子化温度降低到2000度。测定结果见图7、8。
图7 工作曲线



图8，测定样品


从7，8可以看出，改变灰化温度和原子化温度，标准样品的RSD基本没有改善，但是背景值明显降低（红色已经标出）。
4．3最后考虑干燥温度。
干燥温度是80-140℃，时间为40S，从进样体积20微生，干燥时间应该没有问题，查看以前的使用记录，发现以前的曲线采用的干燥温度是80-105℃，灰化温度105-300℃唯一区别是将高燥温度提高到了140，根据干燥温度设置的原则，高于样品基体沸点温度，不产生爆沸为原则，将干燥温度改回80-105℃，同时为了降低背景值，提高灰化温度到600℃重新测定金标准溶液，测定结果列入表5。
表5测定结果



从表5可以看出标准曲线两次标准偏差均〈10%，反测标准结果恢复正常，背景值也降低了。精密度不好的故障排除。

三、结论

遇到石墨炉精密度不好，不能盲目，首先排除仪器的原因，最好的办法，改换元素灯，测定标准，看其测定的RSD是否正常，如果正常，可以排除仪器硬件的原因；其次查看升温度程序，调节合适升温程序，直到RSD恢复正常；遇到背景值高，可以适当提高灰化温度，原则是不能在此阶段，吸收线不能有值。

应助达人

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影响RSD的原因很多，主要有样品前处理不佳、机体复杂、进样针位置调节不佳、升温程序不合理，进样系统进样量不稳定等多种原因。祝贺楼主成功解决问题，还奉献了精彩的原创文章。

因为采取的标准溶液配制的标准，不存在前期处理有问题。

很不错的原创，具有一定的指导意义，问楼主一个问题：你
用的基体改进剂什么，在300度灰化温度时，你的背景的确太高了。
提高到600度后发现降低不少。

楼主用的是什么仪器？

做铜标准时，RSD蛮大了。RSD的问题是解决了，但应该拿标准物质或者加标回收，看有没有因为灰化温度变高后，Au的回收率问题。

Cu,你的RSD是控制在哪个范围？加入抗坏血酸后，灰化温度最高可以升高到900℃，而且在这个过程中没有金的损失，这在以前的工作中都有实验。
而且用这个方法做后面的管理样品，结果都很好。

我做第一点会高点，在3%左右，浓度越大，RSD越小的。最后两点，偶尔在0.8%左右。最高标准浓度也是20ppb。