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熔样制备水泥样品出现超差的原因

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 如题请各位大大帮我分析下出现超差原因,谢谢!

    标样名称

    化 学 成 分 含 量 (%)

    Fe2O3

    Al2O3

    SiO2

    K2O

    Na2O

    CaO

    MgO

    TiO2

    LOI

    Sum

    矾土

    GBW 03133

    证书值

    1.18

    85.07

    8.17

    0.44

    0.08

    0.24

    0.21

    3.76

    0.29

    99.44

    允许偏差

    0.03

    0.15

    0.15

    0.04

    0.010

    0.03

    0.04

    0.07

    0.05

    9-18测旧片

    1.21

    85.19

    8.21

    0.46

    0.43

    0.24

    0.31

    3.79

    0.30

    919新熔剂

    1.21

    85.59

    8.16

    0.46

    0.16

    0.25

    0.30

    3.82

    0.32

    100.27

    920旧熔剂

    1.20

    85.36

    8.12

    0.46

    0.17

    0.24

    0.30

    3.81

    0.32

    99.98

    粘土

    03103

    证书值

    4.64

    13.28

    66.64

    2.50

    1.81

    3.23

    1.84

    0.66

    5.10

    99.91

    允许偏差

    0.07

    0.12

    0.18

    0.09

    0.06

    0.11

    0.08

    0.03

    0.10

    9-18测旧片

    4.63

    13.35

    66.79

    2.50

    1.82

    3.23

    1.83

    0.66

    5.15

    99.96

    919新熔剂

    4.65

    13.42

    67.07

    2.53

    1.87

    3.26

    1.86

    0.66

    5.32

    100.64

    920旧熔剂

    4.63

    13.34

    66.64

    2.51

    1.85

    3.25

    1.84

    0.67

    5.32

    100.05

    硅质砂岩03114

    证书值

    0.48

    5.48

    89.59

    2.07

    1.09

    0.34

    0.16

    0.102

    0.53

    99.84

    允许偏差

    0.02

    0.07

    0.13

    0.07

    0.05

    0.02

    0.03

    0.010

    919新熔剂

    0.48

    5.63

    89.94

    2.15

    1.14

    0.35

    0.16

    0.10

    0.51

    100.46

    920旧熔剂

    0.48

    5.59

    89.48

    2.16

    1.15

    0.35

    0.15

    0.10

    0.51

    99.97

    1磨浆11-9-17

    919新熔剂

    1.21

    53.83

    34.99

    2.93

    0.74

    0.45

    0.36

    2.24

    3.68

    100.43

    920旧熔剂

    1.20

    53.69

    34.77

    2.96

    0.73

    0.44

    0.36

    2.23

    3.65

    100.03







    新旧熔剂空白数据







    检出元素含量%

    Fe

    Na

    Ca

    Ti

    新熔剂

    0.008

    0.03

    0.011

    0.004

    0.004

    0.08

    0.014

    0.000

    旧熔剂

    0.013

    0.06

    0.009

    0.004

    0.007

    0.05

    0.011

    0.003





    注:新旧熔剂采用同样方法测定

    从测量结果看,新旧熔剂均不含有未知元素,且测出的元素含量相当,因此无法用对比空白减去差值的方法来消除新旧熔剂的误差。









    熔片法测量步骤:

    1. 将标准样品放入称量瓶中,于烘箱100~105度下烘两小时,取出放入干燥器冷却至室温,待用

    2. 烧制恒重的瓷坩埚,记录瓷坩埚重量,称取1.00000g左右的标准样品,与高温炉中由0度升至1000度并保温一小时,关闭高温炉后过半小时取出,放到干燥器冷却至室温

    3. 称量烧过后的瓷坩埚与样品,计算烧失量

    4. 白金坩埚称取7.00000g熔剂,万分之三误差范围

    5. 称取0.70000g烧过后样品,万分之三误差(称量均使用十万分之一电子天平)

    6. 玻璃棒搅拌均匀,加入两小勺碘化铵(一小勺约为50mg

    7. 熔样机模式:预热180s,熔融420s,自冷60s,风冷180s,温度1050度(标准曲线绘制时采用的也是此模式)

    8. 熔样

    9. 测量熔片,选择电瓷曲线方法

    10. 测量结束,查看结果
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  • 波斯猫

    第1楼2011/10/28

    分析数据的话,建议将数据单独弄个电子表格的附件上传,这样有助于愿意帮助的版友

0
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  • wl692009

    第2楼2011/10/28

    1、不要拘泥于样品的标准值和它的偏差(也就是误差范围)。但可以作为参考。
    2、要把曲线的残差和样品制作的重现性考虑进去,这是实际工作的重点。

0
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  • 金水楼台先得月

    第3楼2011/10/28

    看看曲线是否漂移,
    预先处理看看你的坩埚磨具是否腐蚀严重。

0
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  • XRF_INFO

    第4楼2011/10/28

    首先确定曲线是好的,如进行曲线的飘逸校正。
    其次,熔剂是不是应该烧一下。如500度2个小时。
    第三,熔剂有没有区别,新熔剂和旧熔剂的颗粒,密度等。
    希望对你有所帮助。

0
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  • leo324324

    第5楼2011/10/31

    请问新熔剂和旧熔剂的颗粒,密度如何影响测试值?表观看新熔剂密度要稍微小于旧熔剂,即新熔剂对比旧熔剂更抛松。

    XRF_INFO(xrf-info) 发表:首先确定曲线是好的,如进行曲线的飘逸校正。
    其次,熔剂是不是应该烧一下。如500度2个小时。
    第三,熔剂有没有区别,新熔剂和旧熔剂的颗粒,密度等。
    希望对你有所帮助。

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  • weirmfuwu

    第6楼2017/07/24

    这个问题现在很好解决啦,我用过一种变承重边熔融的设备,全自动计算矫正,这些问题都解决了; 而且非常方便高效;

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