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GCMS常见问题:1.如何确定一个标准曲线是否可以正常使用?

气质联用(GCMS)

  • 一旦标准曲线建立,可以在一定的时间内使用,但由于MS的响应取决于仪器的状态,例如真空度、离子源的干净程度,检测器的衰减等,这样会影响到灵敏度。但GCMS在一定时间段内是相对稳定的,或者讲在一定时间内的灵敏度变化极小。

    那么如何确定一个标准曲线是否可以正常使用?
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  • lucia_J

    第1楼2012/01/02

    一般日常检测,我们都是进QC样来确定目前的仪器状态是否可以用现有的校准曲线,而无需重新走曲线。

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  • tang566

    第2楼2012/01/02

    应助达人

    我每天做样前都会测标准曲线的样品,然后是绘制标准曲线,当天做的标准曲线是否可以用,我主要从以下方面来考虑:
    1.曲线的相关系数
    2.TIC图的基线
    3.各个标准物质响应值

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  • symmacros

    第3楼2012/01/02

    应助达人

    请问QC样是每天来检查还是多长时间检查一次呢?

    lucia_J(hgy154) 发表:一般日常检测,我们都是进QC样来确定目前的仪器状态是否可以用现有的校准曲线,而无需重新走曲线。

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  • symmacros

    第4楼2012/01/02

    应助达人

    请问怎样考虑TIC图的基线的影响?

    tang566(tang566) 发表:我每天做样前都会测标准曲线的样品,然后是绘制标准曲线,当天做的标准曲线是否可以用,我主要从以下方面来考虑:
    1.曲线的相关系数
    2.TIC图的基线
    3.各个标准物质响应值

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  • 原天

    第5楼2012/01/02

    应助达人

    你可以读一个Qc,如果QC在一个范围内合适就算可以。但最后记录好所有的QC的变化趋势图。如果出现一连五个或七个程下降趋势。虽然QC在范围内,但代表有问题。

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  • 蓝是那么的天

    第6楼2012/01/03

    应助达人

    我们一般判断一条曲线是否可用我们一般是这样,首先多点曲线相关系数至少3个9以上(部分不算太稳定的2个9),并且RSD小于15%,而且一般认为曲线截距为正事曲线超过线性范围。
    对于一条曲线能否使用我们一般是没隔10个样品走一针多点的中间点标液,然后用曲线定量中间点,结果偏差在80-120%之内认为可以用表现定量给中间点之前的样品。不过用的标准对于中间点的要求比较宽。

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  • 砂锅粥

    第7楼2012/01/03

    应助达人

    感觉要求还是比较宽松,请问用的是外标法吗?

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:我们一般判断一条曲线是否可用我们一般是这样,首先多点曲线相关系数至少3个9以上(部分不算太稳定的2个9),并且RSD小于15%,而且一般认为曲线截距为正事曲线超过线性范围。
    对于一条曲线能否使用我们一般是没隔10个样品走一针多点的中间点标液,然后用曲线定量中间点,结果偏差在80-120%之内认为可以用表现定量给中间点之前的样品。不过用的标准对于中间点的要求比较宽。

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  • 蓝是那么的天

    第8楼2012/01/03

    应助达人

    使用外标法。IEC82321:2008的要求就比较宽。

    czcht(czcht) 发表:感觉要求还是比较宽松,请问用的是外标法吗?

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  • damoguyan

    第9楼2012/01/03

    最简单的方法是外购一个低标有证溶液,这个溶液浓度低到不用再稀释就在我们经常做的曲线的线性范围
    曲线准确性,稳定性打几针都搞定

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  • tang566

    第10楼2012/01/04

    应助达人

    基线的影响,主要是由柱效降低、被测样品的性质影响,一般会出现基线变高,从而导致曲线不可用。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问怎样考虑TIC图的基线的影响?

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