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对走样时间的疑惑

气质联用(GCMS)

  • 今天做了一个未知样,溶剂为就甲醇,色谱柱为HP-5MS,样品浓度为2000ppm,分流比为100:1,进样口为310℃,一开始采用程序升温,100℃保持2min,15℃/min升温速率,200℃保持2min;10℃/min升温速率,280保持3min,未见有明显色谱峰出现;于是采用恒温模式,280℃柱温,走了40min多些,还是未见明显的色谱峰出现,问题就在这,假如我继续在280℃的柱温条件下走更长时间,会不会有未知样的色谱峰出现我个人认为,这个作用不大,由于色谱柱为弱极性,那么出峰时间主要是有组分的沸点决定,假如进样口温度或柱温不够的高的话,走再长时间也许都不起什么作用,不知道这样想法对不对恳请各位老师指教
  • 该帖子已被版主-砂锅粥加4积分,加2经验;加分理由:详细帖。
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  • symmacros

    第1楼2012/02/04

    应助达人

    也许此物质的沸点太高,出不来,可以280度延迟时间看看。

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  • 砂锅粥

    第2楼2012/02/04

    应助达人

    请问那个未知样是完全未知还是有一部分信息?

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  • symmacros

    第3楼2012/02/04

    应助达人

    是不是也降低分流比试试?是不是浓度不够?

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  • 砂锅粥

    第4楼2012/02/04

    应助达人

    请问溶剂延迟时间是多少?是否被切除了?

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  • arvid2007

    第5楼2012/02/04

    2.00min,应该不会,我一开始也有此想法,故在采用升温程序时,其初始温度设为100,摸索一下它在什么时候出峰,但都没见到出峰

    czcht(czcht) 发表:请问溶剂延迟时间是多少?是否被切除了?

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  • arvid2007

    第6楼2012/02/04

    这么说延长时间可能有效,我担心的是样品还未被气化,可能它的沸点很高

    symmacros(jimzhu) 发表:也许此物质的沸点太高,出不来,可以280度延迟时间看看。

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  • arvid2007

    第7楼2012/02/04

    几乎可以说是没有,只是建议柱温接近300℃,是一个未知物来的

    czcht(czcht) 发表:请问那个未知样是完全未知还是有一部分信息?

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  • symmacros

    第8楼2012/02/04

    应助达人

    估计沸点较高,降低分流比,延迟时间再试试。

    arvid2007(arvid2007) 发表:几乎可以说是没有,只是建议柱温接近300℃,是一个未知物来的

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  • arvid2007

    第9楼2012/02/04

    感觉应该是沸点较高,假如进样口的温度不足够将其气化,那会不会就没有色谱峰出现呢
    分流比应该不会太高吧,这么高的浓度

    symmacros(jimzhu) 发表:估计沸点较高,降低分流比,延迟时间再试试。

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  • symmacros

    第10楼2012/02/04

    应助达人

    应该汽化温度问题不大,因为溶剂甲醇的沸点很低,未知物的浓度又很小,310度的进样温度可以了。

    arvid2007(arvid2007) 发表:感觉应该是沸点较高,假如进样口的温度不足够将其气化,那会不会就没有色谱峰出现呢
    分流比应该不会太高吧,这么高的浓度

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