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测镉时标准曲线异常

原子吸收光谱(AAS)

  • 仪器型号:PEAA800

    背景扣除方式塞:塞曼

    分析模式:石墨炉

    石墨炉程序:110 130 500 1500 2450

    待测元素名称:

    标准样品浓度:1,2,3,4,5ug/L,计算方程为线性,计算截距。

    标准曲线吸光值:0, 1, 2, 3, 4, 5ug/L
    0.0007 0.0349 0.0610 0.0958 0.1261 0.1268
    0, 2, 4 6, 8, 10ug/L
    0.0004 0.0579 0.1492 0.2394 0.3073 0.3192

    未知样品的处理方法:湿法消解

    故障现象:标准曲线最后一点与前一点的吸收值一样

    检查过程:重新调整石墨炉位置,进样针位置,重新配制标准品,故障依旧。

    疑问和求助内容:(标准系列为自动进样器自动稀释的,上机液为5ug/l),做标准曲线时,5ug/l与4ug/l的吸收值基本是一致的,如果我忽略了最后一个点,则曲线能达0.9995以上,包含最后一个点则无线性,刚开始时我用的是10ug/l的上机液,也是最后一个点跟前一个点基本一样,而前面四个点则有很好的线性,因为觉得可能是浓度太高了所以改成了5ug/l,但是重复N次,情况依旧,因为是第一次尝试测镉,无从知道是什么原因,请各位老师指教!
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  • leemoonling

    第1楼2012/03/06

    测10ug/L的时候前一个点的浓度是多少啊?

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  • 依风1986

    第2楼2012/03/06

    应助达人

    条件楼主没将清楚,楼主应该把问题讲清楚,大家给你找原因啊!

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  • 辛妈

    第3楼2012/03/07

    有可能是自动稀释出问题了,你自己手动配置试试看。如果你进样量20ul的话,那么第一个点是4:16,进样量太小容易出问题。

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  • yu313

    第4楼2012/03/07

    5ug/l与4ug/l的吸收值基本是一致的???那他们的吸光度是多少/??一般 不要超过0.6,如果浓度过高吸光度超过0.6,曲线基本就做不好了。

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  • 悠旸

    第5楼2012/03/07

    具体吸光度是多少?还有升温程序具体温度报一下,这都是影响因素。

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  • coffee8

    第6楼2012/03/07

    不知道是不是软件中设置的问题呢

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  • iycc

    第7楼2012/03/08

    我已经重新维护了话题,将具体升温程序等细说了,请老师帮我再看一下

    悠旸(ihqs) 发表:具体吸光度是多少?还有升温程序具体温度报一下,这都是影响因素。

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  • Star

    第8楼2012/03/08

    感觉灰化温度和原子化温度偏高了一点,而且你的标液浓度也有点高,一般Cd都做到0.5ppb以下就可以了

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  • coffee8

    第9楼2012/03/08

    感觉不是浓度的问题
    如果4,5微克每升算是太高的话
    那后面2,4,6,8也会不成线性了

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  • 阳光海岸

    第10楼2012/03/08

    进样针的问题,可以换一个进样针。也可以检查进样针的塑料管是否有漏气现象,在右边的连接纯水处。
    其次是恢化温度300度即可,如果没加基体改进剂的话。
    第三是标准溶液浓度不要太高,我进样15uL,标准曲线浓度最高点是3ug/l
    ,最好不要超过5ug/L。

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