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泵压突然为0,请各位前辈支招

液相色谱(LC)

  • 今天我作了以KH2PO4缓冲盐以流动相的液相实验,做完30个样之后,我依照以前做过的方法,走了一下梯度,将流动相逐渐转换到纯乙腈溶液中.我的梯度是如下的方法:
    time flow 水(B泵) 乙腈(A泵)
    0 1ml/l 100 0
    15 1 100 0
    25 1 90 10
    75 1 90 10
    95 1 0 100
    125 1 0 100
    可是在走到95分钟,溶剂变为纯乙腈的时候, A泵突然降为0,此前A泵作为主泵,而且在走缓冲盐分析样品时,也走的是盐溶液,B泵一直走的是水,我试了几次,就是不行,A泵的压力始终在1左右跳动,也从排空阀抽气了几次,还是不行,最后将
    A B泵流动相互相调换,改为B泵走乙腈,A 泵走水相,B泵的压力才转化为正常,不过15分钟后,B泵的压力却比以前走纯乙腈时压力却高了一倍,那位高人指点一二,我的洗脱的方法不知道有没有问题?
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  • shaweinan

    第1楼2006/04/14

    将B泵停掉只开启A泵检查压力和流速是否正常,如不正常再查看管路是否漏液单向阀是否堵了。

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  • gentlehorse

    第2楼2006/04/14

    关注ing。以前好像我也遇到过那么一次,后来把流动相的过滤瓶超声清洗了一下就好了

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  • sooloo

    第3楼2006/04/14

    谢谢1楼的朋友,我用的机器是jacso,两泵必须同时打开才能工作,流速始终不变为1ml\l,也没有漏液

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  • sooloo

    第4楼2006/04/14

    谢谢2楼的朋友,今天我刚把滤头用乙醇超声了20分钟,而且我不时遇见压力自动为0的情况,就是找不出原因

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  • shaweinan

    第5楼2006/04/14

      B泵为0%A泵为100%流速为1ml/min时检测器出口有溶液流出吗?

    sole 发表:  谢谢1楼的朋友,我用的机器是jacso,两泵必须同时打开才能工作,流速始终不变为1ml\l,也没有漏液

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  • sooloo

    第6楼2006/04/14

    有,但是很慢,我观察了好一会,比1ml\min 时的流速的流出来的速度慢多了

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  • shaweinan

    第7楼2006/04/14

    用一个10ml的量筒接,看10min是10ml吗?

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  • sooloo

    第8楼2006/04/14

    还有这种方法,没有试过,下次再出现这种现象一定按照楼上的方法做做看,谢谢楼上的兄台一直跟踪帮助

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  • tanggangfeng

    第9楼2006/04/14

    不知道泵压为啥降为0。
    你可以试试不接柱子,用水走A泵。流速高点 ,2-3ml/min ,走一会再看看压力能否正常。
    但个人认为你梯度洗柱的方法不是很好。你A泵走缓冲盐,不应直接换乙腈。应该先换中性的水走一回,洗掉管路中的缓冲盐再换乙腈溶剂洗。
    再问一下,你的柱子是啥柱子,要用纯水冲,一般来说C18柱子,最好不要用纯水冲洗柱子,容易使柱子塌陷。

    sole 发表:今天我帮老师作了以KH2PO4缓冲盐以流动相的液相实验,做完30个样之后,我依照以前做过的方法,走了一下梯度,将流动相逐渐转换到纯乙腈溶液中.我的梯度是如下的方法:
    time flow 水(B泵) 乙腈(A泵)
    0 1ml/l 100 0
    15 1 100 0
    25 1 90 10
    75 1 90 10
    95 1 0 100
    125 1 0 100
    可是在走到95分钟,溶剂变为纯乙腈的时候, A泵突然降为0,此前A泵作为主泵,而且在走缓冲盐分析样品时,也走的是盐溶液,B泵一直走的是水,我试了几次,就是不行,A泵的压力始终在1左右跳动,也从排空阀抽气了几次,还是不行,最后将
    A B泵流动相互相调换,改为B泵走乙腈,A 泵走水相,B泵的压力才转化为正常,不过15分钟后,B泵的压力却比以前走纯乙腈时压力却高了一倍,那位高人指点一二,我的洗脱的方法不知道有没有问题?

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  • upstart

    第10楼2006/04/15

    柱压太高,换guard column

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