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比较经典的加速实验方法--恒温法

  • 省部重点实验室
    2012/05/03
    • 私聊

化学药检测

  • 根据化学动力学原理，将样品放入各种不同温度的恒温器中，定时取样测定其浓度（或含量），求出各温度下不同时间药物的浓度。所得数据经过处理，即可推算出样品在室温下分解一定程度所需时间。一般规定，于25℃分解10%的时间为药物有效期（或贮存期）。
    表1.温度与速度常数表
    t(℃) 1/T×103 K×103(h-1) lgK
    根据Arrhenius定律
    其中K是反应速度常数；A是频率因子；E为活化能；R为气体常数；T是绝对温度。以lgK对1/T作图得一直线，直线斜率=-E/(2.303R)，由此可计算出活化能E。将直线外推至室温，就可以得出室温时的速度常数K25℃，由K25℃可求出分解10%所需的时间t0.9（在药物降解反应中常将药物在室温下降解10%所需的时间（t0.9）作为有效
    期）。表1中K值未知，得由实验计算出，如下：
    一级反应式：
    式中，C0为t=0时反应物浓度，C为t时反应物的浓度。以lgC对t作线性回归，得一直线，由直线斜率=-K/2.303，由此可计算出K值，见表2。
    表2.实验结果记录
    实验温度（℃） 取样时间t（h） 样品浓度或含量 lgC 回归结果
    30 0
    1.5
    3
    4.5
    6
    7.5
    9
    10.5
    12
    35 0
    0.5
    1
    1.5
    2
    2.5
    3
    3.5
    4
    4.5
    40 0
    1/3
    2/3
    1
    1+1/3
    1+2/3
    2
    2+1/3
    2+2/3
    3
    经典恒温法的加速试验温度一般是3-5个，每个温度需进行4个以上时间间隔（温度高，则间隔时间短，反之亦然。）的取样测定。此法较准确，但分析测定工作量大。
    例子：
    银黄注射液稳定性预测
    黄芩苷测定数据处理方法：在每一实验温度内，将lgC对t作线性回归，结果如表3。
    表3. 银黄注射液中黄芩苷加速实验结果
    实验温度（℃） 取样时间t（h） 样品浓度或含量 lgC 回归结果
    100 0 100 2 lgC=-0.02772t+2.00728
    K=6.385×10-2h-1
    3 82.5 1.9165
    6 71.9 1.8567
    9 60 1.7782
    12 45 1.6533
    90 0 100 2 lgC=-0.01298t+1.99818
    K=2.988×10-2h-1
    6 84.09 1.9247
    12 68 1.8325
    18 58.1 1.7642
    24 49 1.691
    80 0 100 2 lgC=-2.9125×10-3t+1.99344
    K=6.708×10-3h-1
    12 92.3 1.9652
    24 80.01 1.9031
    36 76.4 1.8831
    48 73.5 1.8663
    70 0 100 2 lgC=-9.904×10-4t+2.00604
    K=2.281×10-3h-1
    24 95.86 1.9816
    48 92.06 1.9641
    72 89.06 1.9497
    96 78.91 1.8971
    再将实验温度有摄氏温度改换为热力学温度T，调整如表5：
    各实验温度下的反应速度常数K值
    T 1/T K(h-1) lgK
    100+273 2.681×10-3 6.384×10-2 1.1949
    90+273 2.755×10-3 2.989×10-2 1.5244
    80+273 2.833×10-3 6.708×10-3 2.1734
    70+273 2.915×10-3 2.281×10-3 2.6419
    根据Arrhenius定律以lgK对1/T作线性回归，得直线方程
    lgIK=-64031/T+16.02
    将室温25℃（T=298K）代入直线方程，得室温反应速度常数K25℃=3.4075×10-6/h，代入公式t0.9=0.1045/K25℃=30660h=3.5年，即黄芩苷于25℃的有效期为3.5年。
  • 分
  • 该帖子已被版主-生活就这么美好加2积分，加2经验;加分理由:发帖奖励
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    +关注 私聊

  • xiaowang268

    第1楼2012/05/04

    怎么感觉很乱啊

0
    +关注 私聊

  • 省部重点实验室

    第2楼2012/05/04

    图表 导不进去啊

    xiaowang268(xiaowang268) 发表:怎么感觉很乱啊

0
    +关注 私聊

  • xiaowang268

    第3楼2012/05/04

    哦，就说呢，呵呵

0
    +关注 私聊

  • xiaowang268

    第4楼2012/05/05

    可以编辑完整了，再传上来

0
    +关注 私聊

  • 青林

    第5楼2012/05/05

    最好事编辑好后弄成图片格式

    xiaowang268(xiaowang268) 发表:可以编辑完整了，再传上来

0
    +关注 私聊

  • xiaowang268

    第6楼2012/05/07

    是的，有图片最好啦

0
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