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气相FID检测器加甲烷转换炉,检测CO响应值很低,原因何在?

气相色谱(GC)

  • 气相FID加甲烷转换炉做CO有几个月了,一直出峰很好,响应值也很高。可是上个星期开始便不出峰了,放大看才勉强看到一个小小的峰。我分析了下,可能出现问题的地方:

    1、甲烷转换炉中镍触媒失效。解决方式:更换新的镍触媒。结果:还是响应值还是很低。

    2、气路漏气。解决方式:检查各个气路,发现气路通畅。结果:响应值还是很低。

    3、再次怀疑甲烷转换炉失效。解决方式:直接进甲烷气体。结果:响应值低。

    4、柱子失效。解决方式:更换了新的柱子(不是同一型号,但是性能相近)。结果:响应值低。

    5、怀疑FID喷嘴污染。解决方式:致电工程师。被告知若点火正常,是喷嘴污染了的可能性极小。

    6、怀疑氢气漏气或不纯。解决方式:重新更换氢气发生器的发生液。结果:响应值还是低。

    期间更改了数次氢气和载气(高纯氮气)的比例,还是响应值极低。

    不知各位有没有遇到这样的情况?怎样解决?

    下图为放大了的基线图:



    下图为现在CO的峰:



    下图为以前CO的峰与现在的峰的对比,现在如不放大看都看不到峰了.

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  • ting1115a

    第1楼2012/05/15

    你并没有排查氢气漏气,另外比较一下基线是否跟以前一样。还是怀疑H2不够导致转化不完全。再就是注样器到转化柱到检测器之间有漏气。

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  • landy19

    第2楼2012/05/15

    Re:你并没有排查氢气漏气,另外比较一下基线是否跟以前一样。还是怀疑H2不够导致转化不完全。再就是注样器到转化柱到检测器之间有漏气。

    ------------------------------------------------------

    因为氢气和载气的比例,对CO转化为甲烷影响很大,我首先就怀疑了转化率的问题。但是直接进了甲烷气体依旧是响应值很低,所以我认为这个原因可以PASS。

    另外,我也怀疑是进样口到检测器之间有漏气,打算再把衬垫,石墨压环更换一下看看。


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  • 安平

    第3楼2012/05/16

    应助达人

    直接进样甲烷,出峰较小,可能检测器有问题。

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  • landy19

    第4楼2012/05/16

    没有人遇到过这种情况吗?

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  • hxh

    第5楼2012/05/16

    从流程上说,H2应有两路:一路进入FID;一路由三通进入(加H2催化),而这一路的H2的量直接关系到CO的转化(CH4),如H2流量过小或过大都会影响CO的转化率。在这个三通中,另一路是载气,如流量过大或过小同样会影响CO的转化率。简言之:载气+样品与H2在三通中合二为一进入转化炉、FID,其流量比例很重要。

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  • xiaomaolh

    第6楼2012/05/17

    应该是有泄漏 样品根本没有进检测器

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  • landy19

    第7楼2012/05/17

    可是直接进甲烷气体,响应值仍旧很小

    hxh(hxh) 发表:从流程上说,H2应有两路:一路进入FID;一路由三通进入(加H2催化),而这一路的H2的量直接关系到CO的转化(CH4),如H2流量过小或过大都会影响CO的转化率。在这个三通中,另一路是载气,如流量过大或过小同样会影响CO的转化率。简言之:载气+样品与H2在三通中合二为一进入转化炉、FID,其流量比例很重要。

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  • landy19

    第8楼2012/05/17

    我分析这个可能性最大,气路也已经检过了,无奈找不到漏气的地方。

    xiaomaolh(xiaomaolh) 发表:应该是有泄漏 样品根本没有进检测器

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  • 安平

    第9楼2012/05/17

    应助达人

    检测器本身的灵敏度是否下降,需要确认一下。


    如果可以,将系统恢复至最简单,去掉转化炉,测试FID灵敏度。



    您说的现象,转化炉问题导致灵敏度下降的可能性很小。

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  • hxh

    第10楼2012/05/17

    减小H2(加H2催化)流量,试一试。另外,检查系统是否漏气体。

    landy19(landy19) 发表:可是直接进甲烷气体,响应值仍旧很小

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