原子吸收光谱(AAS)
ldgfive 2012/05/22
感觉有可能是自动进样器进样过程有问题,这么低的浓度,不应该不线性
ningmeng
第1楼2012/05/22
感觉楼主做的标准浓度相隔太远了 线性肯定不会太好 我的铅 0 5 10 20 40 80ug/L线性一般都3个9以上 一般不会出现楼主哪种情况啊 注意石墨管和进样针 楼主用的什么基改啊
第2楼2012/05/22
楼主做的含量已经超过你的标准曲线了啊
ldgfive
第3楼2012/05/22
liming5044zys
第4楼2012/05/22
赞一个!!!!!
悠旸
第5楼2012/05/22
很可能是样品浓度过高超出线性范围了测不准,还要检查升温程序和基改是否合适,楼主先报一下
fdq123
第6楼2012/05/23
升温程序和标准浓度用岛津AACOOK推荐的,应该没太大问题!就是测样品,不知道哪儿污染的!所以我考虑空调和排风扇的问题,造成空气污染。再者测标准的时候,再现也不太好,重测了一次才达到两个九,0、4、12、20ug/L的标准管吸光度分别是0.0012、0.1025、0.2023、0.3072
wobuyaodai
第7楼2012/05/23
首先,你用的石墨管就错了,测Pb说明书上面就白纸黑子写着用 高密 管的,用热解管会有什么后果?我也试过,那个吸收峰会非常高尖,灵敏度貌似提高了,但重复性不好~所以还是不适宜用 热解管。 其次,标准曲线线性范围明显太窄,都超曲线的浓度值是不可靠的。曲线要做大一点~ 最后,你的石墨炉条件优化不一定够好,默认的石墨炉加温程序只是适用于那种非常纯净的液体样品,和水差不多干净的样品才有效的~若实际测试样品基体复杂,那加温程序就要差不多全部更改了~~怎么选择加温条件,那就是另外一回事了
第8楼2012/05/23
因为只有热解石墨管,所以只好将就了!温度是岛津推荐的120度20秒250度10秒300度10秒300度3秒1800度3秒,测的是水中的铅!岛津推荐的是0、4、12、20ppb的浓度。所以只好将就了了。样品注入体积是20微升。因为超曲线所以水就超标了!我问的是上午还是合格的样品怎么就超标了呢?污染吧?不知道是哪儿污染的!真是莫名其妙!郁闷啊!
第9楼2012/06/01
问题解决了!调了下进样器,空烧了石墨管!一切OK了!相关系数达到三个几以上,特别是做镉,相关系数0.9998
holyvarian
第10楼2012/06/09
楼主的原子化温度是不是有点低啊,铅的沸点就已经是1740了,你这样原子化效果好吗?不过我感觉吸光值跟我们似乎也差不太多,我们的原子化温度是2100.
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