仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

石墨炉测定铅数据不稳

原子吸收光谱(AAS)

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 石墨炉测定铅数据不稳,做了0、4、12、20ug/L的标准,用的热解管,标准达到两个9,曲线线性不大好,用的是ASC6100自动进样器,仪器AA6300C,可是测样品的时候却出现了笑话,24个样品,上午有一个样达到140ug/L了,说下午再做一遍吧,结果上午做的样品好多都出现了40、50ug/L的了,我怀疑是排风扇和空调的问题,不过空调没吹着石墨炉,原子化温度用的1800度。不知道怎么回事!

ldgfive 2012/05/22

感觉有可能是自动进样器进样过程有问题,这么低的浓度,不应该不线性

    +关注 私聊
  • ningmeng

    第1楼2012/05/22

    感觉楼主做的标准浓度相隔太远了 线性肯定不会太好
    我的铅 0 5 10 20 40 80ug/L线性一般都3个9以上 一般不会出现楼主哪种情况啊 注意石墨管和进样针 楼主用的什么基改啊

0
    +关注 私聊
  • ningmeng

    第2楼2012/05/22

    楼主做的含量已经超过你的标准曲线了啊

0
    +关注 私聊
  • ldgfive

    第3楼2012/05/22

    应助工程师

    感觉有可能是自动进样器进样过程有问题,这么低的浓度,不应该不线性

0
    +关注 私聊
  • liming5044zys

    第4楼2012/05/22

    赞一个!!!!!

0
    +关注 私聊
  • 悠旸

    第5楼2012/05/22

    很可能是样品浓度过高超出线性范围了测不准,还要检查升温程序和基改是否合适,楼主先报一下

0
    +关注 私聊
  • fdq123

    第6楼2012/05/23

    升温程序和标准浓度用岛津AACOOK推荐的,应该没太大问题!就是测样品,不知道哪儿污染的!所以我考虑空调和排风扇的问题,造成空气污染。再者测标准的时候,再现也不太好,重测了一次才达到两个九,0、4、12、20ug/L的标准管吸光度分别是0.0012、0.1025、0.2023、0.3072

0
    +关注 私聊
  • wobuyaodai

    第7楼2012/05/23

    首先,你用的石墨管就错了,测Pb说明书上面就白纸黑子写着用 高密 管的,用热解管会有什么后果?我也试过,那个吸收峰会非常高尖,灵敏度貌似提高了,但重复性不好~所以还是不适宜用 热解管。
    其次,标准曲线线性范围明显太窄,都超曲线的浓度值是不可靠的。曲线要做大一点~
    最后,你的石墨炉条件优化不一定够好,默认的石墨炉加温程序只是适用于那种非常纯净的液体样品,和水差不多干净的样品才有效的~若实际测试样品基体复杂,那加温程序就要差不多全部更改了~~怎么选择加温条件,那就是另外一回事了

1
    +关注 私聊
  • fdq123

    第8楼2012/05/23

    因为只有热解石墨管,所以只好将就了!温度是岛津推荐的120度20秒250度10秒300度10秒300度3秒1800度3秒,测的是水中的铅!岛津推荐的是0、4、12、20ppb的浓度。所以只好将就了了。样品注入体积是20微升。因为超曲线所以水就超标了!我问的是上午还是合格的样品怎么就超标了呢?污染吧?不知道是哪儿污染的!真是莫名其妙!郁闷啊!

0
    +关注 私聊
  • fdq123

    第9楼2012/06/01

    问题解决了!调了下进样器,空烧了石墨管!一切OK了!相关系数达到三个几以上,特别是做镉,相关系数0.9998

0
    +关注 私聊
  • holyvarian

    第10楼2012/06/09

    楼主的原子化温度是不是有点低啊,铅的沸点就已经是1740了,你这样原子化效果好吗?不过我感觉吸光值跟我们似乎也差不太多,我们的原子化温度是2100.

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...