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为何有个物质不出峰?

气相色谱(GC)

  • 最近开发新项目,测试自来水中挥发性卤代烃。检测器是ECD,色谱柱用HP、5,混标中含有三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷七种物质,但不知为何只出六个峰?付上图谱

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  • 阿宝

    第1楼2012/05/24

    换个极性柱子 看一下 是否会 是7个峰

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  • yunzsep

    第2楼2012/05/24

    从谱图来看分离不是太好,峰高也小,提高一下灵敏度试试,是否会没检测到?

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  • xiao-jin

    第3楼2012/05/26

    可以先用几个单组份物质定下性再说。

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  • yifan1117

    第4楼2012/05/26

    先用标准物质进样试试。

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  • wei0668

    第5楼2012/05/28

    可惜就是没有单组份标物

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  • xdzh130

    第6楼2012/05/28

    没有单标如何定性?从你的谱图看,不是配样有问题,就是仪器有问题,为何只有两个大峰,其余小得可怜?还是应该先买单标,然后自己根据水样情况配混标(应将混标各组分浓度配成和水样对应组分浓度相近)。买的混标,各组分浓度无法稀释成与水样都接近,所以必须勤快点,躲懒有时要吃大亏的。

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  • wei0668

    第7楼2012/05/28

    不知道方法设置是否也有影响?我的方法是在三氯甲烷和四氯化碳检测方法的基础上新建的。

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  • wei0668

    第8楼2012/05/28

    混标里每个组份的浓度都一样的,配制5个标样中每一组份的浓度也是一样的,但是出来的图谱就是令人不解

    xdzh130(xdzh130) 发表:没有单标如何定性?从你的谱图看,不是配样有问题,就是仪器有问题,为何只有两个大峰,其余小得可怜?还是应该先买单标,然后自己根据水样情况配混标(应将混标各组分浓度配成和水样对应组分浓度相近)。买的混标,各组分浓度无法稀释成与水样都接近,所以必须勤快点,躲懒有时要吃大亏的。

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  • xdzh130

    第9楼2012/05/29

    明白了,原来每个组份的浓度都是一样的,那么2个大峰分别是三氯甲烷和四氯乙烯(想想为什么?),剩下的要么是四个峰,要么是五个峰(响应太小,放大便知)。若是四个,说明有2个重合,应降柱温、降升温速率,或降流速,仍不行就只能换柱。还有,你连每个峰都未定性,后面怎么定量?所以,没有MS,必须先买单标,再配合适的混标。祝你成功!

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  • xdzh130

    第10楼2012/05/29

    不好意思,上面(9#楼)说错了,是四氯化碳和四氯乙烯,它们氯原子更多,电负性更强,所以在ECD上的响应也更强(亦即灵敏度更高)。同一浓度,四氯化碳比三氯甲烷峰面积大十倍以上。

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